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新魚(yú)腥草素鈉的合成方法

公開(kāi)(公告)號(hào) CN1657517A  
公開(kāi)(公告)日 2005.08.24  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200410039396.7  
申請(qǐng)日期 2004.02.17  
專利名稱 魚(yú)腥草素鈉的合成方法  
主分類號(hào) C07C49/185  
分類號(hào) C07C49/185;C07C45/00  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 李湛明;關(guān)澤明  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 李湛明  
地址 527100廣東省郁南縣都城柳樹(shù)路88號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司  
代理人 張韜  
國(guó)省代碼 廣東;44  
主權(quán)項(xiàng) 一種合成新魚(yú)腥草素鈉的方法,其特征在于該方法包括以下步驟:(1)取椰子油經(jīng)皂化和酸化后,在100~300℃,壓力80~150mmHg條件下,減壓分餾,制得十二酸;(2)鈣鹽的制備:將十二酸和冰乙酸混合均勻,倒入石灰糊中,制得鈣鹽;(3)混酮制備:將所制得的鈣鹽,裝入裂解罐中,直火加熱裂解制得混酮;(4)十三酮-2制備:取混酮,溫度在100~300℃、壓力在80~150mmHg減壓蒸餾,收集此范圍內(nèi)的餾分,即得十三酮-2;(5)十二酰乙醛鈉鹽制備:取十三酮-2、甲酸乙酯、無(wú)水苯混合,再取金屬鈉,切碎后,分次投入混合液中,并充分振搖,使反應(yīng)液保持0~50℃在室溫放置過(guò)液,即得十二酰乙醛鈉鹽;(6)十二酰乙醛亞硫酸氫鈉加成:取上述反應(yīng)物用水提取3-6次,合并水提液,另取NaHSO3溶于水中,與冰乙酸混合,加入上述水提液,立即生成大量白色沉淀,放置過(guò)夜,過(guò)濾,放置過(guò)夜,沉淀用40-60%乙醇置水浴中加熱煮沸后,過(guò)濾,濾液再在水浴中加熱煮沸后放置過(guò)夜進(jìn)行重結(jié)晶后,抽濾至干,用乙醚分次洗滌,然后用水洗,再用乙醚洗至潔白后,50~120℃烘干,即得新魚(yú)腥草素鈉。  
摘要 本發(fā)明公開(kāi)一種新魚(yú)腥草素鈉的新的合成方法,該方法包括制備十二酸、鈣鹽的制備、混酮制備、十三酮-2制備、十二酰乙醛鈉鹽制備、十二酰乙醛亞硫酸氫鈉加成等步驟。本發(fā)明合成方法工藝先進(jìn),新魚(yú)腥草素鈉純度高。  
國(guó)際公布  
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