公開(公告)號
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CN100335485C
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公開(公告)日
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2007.09.05
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申請(專利)號
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CN200510118236.6
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申請日期
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2005.10.21
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專利名稱
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注射級無菌頭孢曲松鈉的一步法制備工藝
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主分類號
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C07D501/02(2006.01)I
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分類號
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C07D501/02(2006.01)I;C07D501/36(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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2004.10.27 CN 200410155401.0
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申請(專利權(quán))人
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山東瑞陽制藥有限公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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趙玉山;苗得足;劉 偉;孫霽紅;呂含富
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地址
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256100山東省淄博市沂源縣城二郎山路6號
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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淄博科信專利商標(biāo)代理有限公司
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代理人
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馬俊榮
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國省代碼
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山東;37
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主權(quán)項(xiàng)
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一種注射級無菌頭孢曲松鈉的一步法制備工藝,由氮?dú)獗Wo(hù),在溶媒中,由7-ACT和AE-活性酯在胺類中間反應(yīng)物的作用下進(jìn)行反應(yīng),加入苯并噻唑助溶劑,再加入成鹽劑進(jìn)行反應(yīng)析出結(jié)晶而制得,其特征在于混合溶媒是由鹵代烷烴、乙酸乙酯或丙酮與醇類溶劑和水組成的混合溶媒,在7-ACT和AE-活性酯的攪拌反應(yīng)至澄清,加入苯并噻唑助溶劑,再加入成鹽劑,萃取分層,除菌過濾,再加入頭孢曲松鈉的不溶性有機(jī)溶劑,待溶液變混濁時,進(jìn)行養(yǎng)晶處理,然后加入頭孢曲松鈉的不溶性有機(jī)溶劑將結(jié)晶析出,最后經(jīng)過常規(guī)的結(jié)晶洗滌、干燥后處理得注射級無菌頭孢曲松鈉成品。
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摘要
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本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的頭孢曲松鈉的制備工藝,由氮?dú)獗Wo(hù),在溶媒中,由7-ACT和AE-活性酯在胺類中間反應(yīng)物的作用下進(jìn)行反應(yīng),加入苯并噻唑助溶劑,再加入成鹽劑進(jìn)行反應(yīng)析出結(jié)晶而制得,其混合溶媒是由鹵代烷烴、乙酸乙酯或丙酮與醇類溶劑和水組成的混合溶媒,在7-ACT和AE-活性酯的攪拌反應(yīng)至澄清,加入苯并噻唑助溶劑,再加入成鹽劑,萃取分層,除菌過濾,再加入頭孢曲松鈉的不溶性有機(jī)溶劑,待溶液變混濁時,進(jìn)行養(yǎng)晶處理,然后加入頭孢曲松鈉的不溶性有機(jī)溶劑將結(jié)晶析出,最后經(jīng)過常規(guī)的結(jié)晶洗滌、干燥后處理得注射級無菌頭孢曲松鈉成品。采用了混合溶媒,實(shí)現(xiàn)了不經(jīng)粗鹽直接成鹽直接從7-ACT做到頭孢曲松鈉無菌粉,溶媒使用量少,勞動強(qiáng)度小,生產(chǎn)周期短,生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品收率高,質(zhì)量好,溶媒對操作人員的危害小,利于工業(yè)上實(shí)施應(yīng)用。
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國際公布
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