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注射級(jí)無(wú)菌頭孢噻肟鈉的一步法制備工藝

公開(kāi)(公告)號(hào) CN100361995C  
公開(kāi)(公告)日 2008.01.16  
申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) CN200510118235.1  
申請(qǐng)日期 2005.10.21  
專(zhuān)利名稱(chēng) 注射級(jí)無(wú)菌頭孢噻肟鈉的一步法制備工藝  
主分類(lèi)號(hào) C07D501/02(2006.01)I  
分類(lèi)號(hào) C07D501/02(2006.01)I;C07D501/34(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán) 2004.10.27 CN 200410155402.5  
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 東瑞陽(yáng)制藥有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 趙玉山;王龍科;康恒軍;黃文濤  
地址 256100山東省淄博市沂源縣城二郎山路6號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) 淄博科信專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司  
代理人 馬俊榮  
國(guó)省代碼 山東;37  
主權(quán)項(xiàng) 一種注射級(jí)無(wú)菌頭孢噻肟鈉的一步法制備工藝,在溶媒中,由7-ACA和AE-活性酯在三乙胺或二異丙胺胺類(lèi)中間反應(yīng)物的作用下進(jìn)行反應(yīng),加入氯代甲酸三氯甲酯或氯化氫苯并噻唑助溶劑,再加入鈉成鹽劑進(jìn)行反應(yīng)析出結(jié)晶而制得,其特征在于反應(yīng)溶媒是由苯類(lèi)有機(jī)溶劑、乙酸乙酯或丙酮與醇類(lèi)有機(jī)溶劑組成的混合溶媒,將7-ACA與AE-活性酯攪拌,反應(yīng)至澄清,然后加入苯并噻唑助溶劑,除菌過(guò)濾直接加入鈉成鹽劑進(jìn)行成鹽反應(yīng),待反應(yīng)變混濁時(shí),進(jìn)行養(yǎng)晶處理,然后用頭孢噻肟鈉的不溶性有機(jī)溶劑把結(jié)晶析出,最后經(jīng)過(guò)常規(guī)的結(jié)晶后處理得頭孢噻肟鈉成品。  
摘要 本發(fā)明涉及一種頭孢噻肟鈉的制備工藝,在溶媒中,由7-ACA和AE-活性酯在胺類(lèi)中間反應(yīng)物的作用下進(jìn)行反應(yīng),加入苯并噻唑助溶劑,再加入鈉成鹽劑進(jìn)行反應(yīng)析出結(jié)晶而制得,其反應(yīng)溶媒是由苯類(lèi)有機(jī)溶劑、乙酸乙酯或丙酮與醇類(lèi)有機(jī)溶劑組成的混合溶媒,將7-ACA與AE-活性酯攪拌,反應(yīng)至澄清,然后加入苯并噻唑助溶劑,除菌過(guò)濾直接加入鈉成鹽劑進(jìn)行成鹽反應(yīng),待反應(yīng)變混濁時(shí),進(jìn)行養(yǎng)晶處理,然后用頭孢噻肟鈉的不溶性有機(jī)溶劑把結(jié)晶析出,最后經(jīng)過(guò)常規(guī)的結(jié)晶后處理得頭孢噻肟鈉成品。采用了混合溶媒,直接從7-ACA制備頭孢噻肟鈉,一步工藝操作,結(jié)晶情況好,生產(chǎn)周期短,勞動(dòng)強(qiáng)度小,動(dòng)力消耗少,生產(chǎn)成本低,還能提高產(chǎn)品收率,并且溶媒使用量降低,減少了溶媒對(duì)操作人員的危害,利于工業(yè)上實(shí)施應(yīng)用。  
國(guó)際公布  
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