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感冒退熱顆粒含量測(cè)定方法,藥師資格考試藥物分析輔導(dǎo) | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-20 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》感冒退熱顆粒含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（20：80）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm。理論板數(shù)按連翹苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 供試品溶液的制備：取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取5g或1.25g（無(wú)蔗糖），精密稱定，用甲醇加熱回流2次，每次25ml，每次30分鐘，濾過(guò)，殘?jiān)盀V器用甲醇15ml分次洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，殘?jiān)酉∫掖?0ml使溶解，加在中性氧化鋁柱（100～200目，3g，內(nèi)徑1cm）上，用稀乙醇70ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 文獻(xiàn)有關(guān)感冒退熱顆粒含量測(cè)定方面的報(bào)道，一般以連翹苷為指標(biāo)，采用HPLC法，以乙腈-水系統(tǒng)為流動(dòng)相，如：醫(yī)學(xué)全.在線m.payment-defi.com 母小東等用HPLC法測(cè)定感冒退熱顆粒中連翹苷的含量。儀器：Aglent 1100高效液相色譜儀。色譜柱為Diamonsiltm (鉆石) C18色譜柱。流動(dòng)相為乙腈-水( 20：80)；流速1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)277nm；柱溫30℃；定量方法：外標(biāo)法。樣品處理方法同藥典。 張煒等用HPLC法測(cè)定感冒退熱顆粒（沖劑）中連翹酯苷A的含量。儀器：waters高效液相色譜儀。色譜柱為ODS柱（250mm×4.6mm, 5μm）；流動(dòng)相為甲醇（含1%四氫呋喃）-水（含0.01mol/l磷酸二氫鉀，用磷酸調(diào)pH至3.2）；流速1ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為332nm；柱溫為室溫。樣品用甲醇冷浸超聲提取。 也有用薄層掃描法，如：江平等測(cè)定靛玉紅的含量。樣品用氯仿處理，以硅膠G為薄層板，展開(kāi)劑為苯-丙酮（4：1）。反射法鋸齒掃描，Λs=540nm，Λr=700nm。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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