|
藥品檢驗(yàn)時(shí)，在進(jìn)行萃取，洗滌操作過程中，混合液在分液漏斗中發(fā)生乳化，形成乳濁液而難以分離，這種問題在中藥檢驗(yàn)中尤為突出所以有必要作一下總結(jié)回顧： 如何消除乳化狀態(tài)可以嘗試采取以下辦法，使乳濁液分層。
(一)長時(shí)間靜置：將乳濁液放置過夜，一般可分離成澄清的兩層。
(二)水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗：當(dāng)兩液層由于乳化而形成界面不清時(shí)，可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)，這 樣可以消除界面處的“泡沫”。促進(jìn)分層。
(三)用濾紙過濾：對(duì)于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象，可將分液漏斗中的物料，用質(zhì)地密致的濾紙，進(jìn)行減壓過濾。過濾后物料則容易分層和分離。
(四)加乙醚：比重接近l的溶劑，在萃取或洗滌過程中，容易與水相乳化，這時(shí)可加入少量的乙醚，將有機(jī)相稀釋，使之比重減小，容易分層。 醫(yī)學(xué)全在線www.med126.com
(五)補(bǔ)加水或溶劑，再水平搖動(dòng)：向乳化混合物中緩慢地補(bǔ)加水或溶劑，再進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)，則容易分成兩相。至于補(bǔ)加水，還是補(bǔ)加溶劑更有效，可將乳化混合物取出少量，在試管中預(yù)先進(jìn)行試探。
(六)加乙醇：對(duì)于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再緩緩搖動(dòng)，則可促使乳化液分層。但此時(shí)應(yīng)注意，萃取劑中混入乙醇，由于分配系數(shù)減小，有時(shí)會(huì)帶來不利的影響。
(七)離心分離： 將乳化混合物移入離心分離機(jī)中，進(jìn)行高速離心分離。
(八)加無機(jī)鹽及減壓：對(duì)于乙酸乙醑與水的乳化液，加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機(jī)鹽，使之溶于水中，可促進(jìn)分層。另外，將乳化部分取出，小心地溫?zé)嶂?0℃，或用水泵進(jìn)行減壓排氣，都有利于分離。對(duì)于由乙醚形成的乳化液，可將乳化部分分出，裝入一個(gè)細(xì)長的筒形容器中，向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末，此時(shí)，硫酸鈉一邊吸水，一邊下沉，在容器底部可形成水溶液層。
... |
