2014《藥學專業(yè)知識一》藥物分析:氧化還原滴定法
氧化還原滴定法是以氧化還原反應為基礎的一類滴定方法。
指示劑：自身指示劑、特殊指示劑和氧化還原指示劑。
藥品檢驗中應用較多氧化還原滴定：碘量法醫(yī)學全在線m.payment-defi.com、鈰量法及亞硝酸鈉滴定法。
考點1：碘量法
1.直接碘量法：
滴定反應：標準I2液+還原性藥物→2I-
滴定液：碘滴定液——標定用基準物質三氧化二砷
終點判斷：淀粉指示劑;I2自身
滴定條件：中性、酸性、弱堿性
2.間接碘量法：
(1)置換碘量法：氧化性藥物+I-→I2(過量KI)
I2+Na2S2O3→Na2S4O6+2I-
滴定液：硫代硫酸鈉滴定液——標定用基準物質重鉻酸鉀
終點判斷：淀粉指示劑(近終點時加入)
(2)剩余碘量法：強還原性藥物+I2→2I-(過量)
I2(剩余)+Na2S2O3→Na2S4O6+2I-
滴定液：碘滴定液+硫代硫酸鈉滴定液
終點判斷：淀粉指示劑(近終點時加入)
用碘量法分析的藥物：維生素C
考點2：鈰量法
滴定反應：Ce4++e Ce3+
淡黃色 無色
滴定液：硫酸鈰滴定液——標定用基準物質三氧化二砷
終點判斷：自身指示劑;鄰二氮菲亞鐵
反應條件：酸性
用鈰量法分析的藥物：硝苯地平
考點3：亞硝酸鈉滴定法
滴定反應：Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl→[Ar-N+≡N]Cl + NaCl +2H2O
芳伯胺→重氮化反應
滴定液：亞硝酸鈉滴定液——標定用基準物質對氨基苯磺酸
終點判斷：永停滴定法、外指示劑法(碘化鉀-淀粉試紙)
反應條件：
(1)酸的種類與濃度：HBr> HCl> H2S04或HN03 酸度也不宜過高
(2)反應溫度與滴定速度：溫度太高醫(yī)學全在線m.payment-defi.com，亞硝酸揮發(fā)和分解;溫度過低，反應的速度太慢。
滴定速度前快后慢:
(3)加入溴化鉀的作用：加快重氮化反應
