2017年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析章節(jié)知識點(7)
第三章 物理常數(shù)測定法
一、熔點測定法
掌握熔點的定義和測定方法。
不同的物質及不同的純度有不同的熔點。所以熔點的測定是辨認物質及其純度的重要方法之一。
1.熔點的定義：初熔至全熔時的溫度，其實質是熔距(固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度)�！俺跞邸毕抵腹┰嚻吩诿毠軆�(nèi)開始局部液化有明顯液滴時的溫度�！叭邸毕抵腹┰嚻啡恳夯瘯r的溫度。
2.測定方法:
第一法(測定易粉碎的固體藥品)。
(1)應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。
(2)如果該藥品不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;
(3)熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的方法干燥。
(4)熔點測定用毛細管一端熔封;第二法 (測定不易粉碎的固體藥品)。吸入兩端開口的毛細管，同第一法，但管端不熔封;
第三法 (測定凡士林或其他類似物質)。
3.注意事項：
(1)毛細管和傳溫液應符合規(guī)定;(2)溫度計為分浸型，具有0.5℃刻度，應校正;(3)控制調(diào)節(jié)升溫速度。
二、旋光度測定法
熟悉比旋度定義、旋光度測定法原理、方法以及應用
三、折光率測定法
熟悉折光率定義、折光率測定法原理、方法以及應用
旋光度測定法 折光率測定法
定義與原理
比旋度：偏振光透過長1dm并每1ml中含有旋光性物質1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度。
對液體樣品 [a]D=a /ld
對液體樣品 [a]D=100a/ Cl
C=100a/[a]Dl
式中 [a]為比旋度;D為鈉光譜的D線;l為測定管長dm;a為測得旋光度;d為相對密度;c為濃度g/100ml 折光率：指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值醫(yī)學全.在.線.提供. m.payment-defi.com。是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr
折光率因溫度或光線波長不同而變，溫度升高,折光率變小;光線的波長越短，折光率就越大。
折光率以ntD表示，D為鈉光譜的D線，t為測定時的溫度。
儀器 旋光光計 阿培氏折光計
條件
1.溫度20±0.5℃;
2.光源：鈉光譜的D線(589.3nm);
3.測定管長度為1dm(用其他管長，應換算)。 1.溫度20℃;
2.光源：鈉光譜的D線(589.3nm);
3.水折光率20，25，40℃為1.3330，1.3325，1.3305。
注意點
1.每次測前后以溶劑作空白校正，零點有變應重測;
2.供試液應澄明否則應濾過，注入液勿使發(fā)生氣泡。
3.用標準石英旋光管檢定，讀數(shù)至0.01。 1.測前折光計讀數(shù)應以校正用棱鏡或水進行校正;
2.測量后再重復讀數(shù)，3次讀數(shù)均值即為供試品的折光率。
3.折光計用棱鏡(讀數(shù)至0.0001，測量范圍1.3～1.7)
應用
1.區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度(比旋度，雜質檢查)
2.含量測定
1.區(qū)別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。
2.含量測定
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