食品中重金屬的分析和其他分析一樣，關(guān)鍵在于如何將重金屬從其他干擾其測定的物質(zhì)中分離出來。一般是用濕法灰化或干法灰化的手段將食品中的有機物破壞、除去，至于濕法或干法的選擇，要以不致丟失所要分析的對象為原則。
食品中的微量元素，多數(shù)以結(jié)合的形式存在于有機物中，我們在分析和測定這些元素時，需將這些元素從有機物中游離出來，或者將有機物破壞后測定醫(yī),學,全,在,線,提,供m.payment-defi.com，根據(jù)被測的性質(zhì)，選則合適的有機物破壞法，使樣品中絕大部分有機物破壞。某些元素在破壞有機物的過程中無絲毫損失，又能在破壞有機物后測定是何物干擾。
常用于有機物破壞的方法有兩種
1. 濕化法(濕法破壞)主要用硫酸來破壞有機物
2. 消化法
⑴HNO3-H2SO4消化法
⑵H2SO4-H2O2消化法
⑶H2SO4-HCLO4消化法
3.灰化法(干法灰化)，將樣品灰化。用灰分來測定這些元素。
干法灰化又分
1.直接灰化法(用于含Cu、Pb、Zn樣品中的有機物破壞)
2.Ca(OH)2法(用于含砷有機樣品的破壞)
3.NaOH法(適用于含錫樣品的有機物破壞)
1.直接灰化法
固體樣5g→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加1:1 HCL 2ml→水浴加熱至干→加水定容到50ml的容量瓶中液體樣 25ml→蒸發(fā)皿→水溶至干→入馬福爐→同上
2.Ca(OH)2法 (含砷樣)
稱5g樣+5g Ca(OH)2→于蒸發(fā)皿→加少量水→均勻→保溫炭化→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加6N HCL溶解→定容50ml
3. NaOH法 (含錫樣品)
稱樣5g +10% NaOH 3ml→蒸發(fā)皿→水溶蒸干→低溫→600℃灰化為灰白色→冷卻→加5ml水→蒸干→加10ml濃HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容二濕法破壞
1.HNO3-H2SO4
HNO3-H2SO4 消化法適用于含Pb、As、Cu、Zn等樣品分析。
樣品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+ H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色時→加HNO3 2-5ml→有機物完全分解→不再有棕色氣體產(chǎn)生時→迅速加熱→呈微黃色→冷卻→水5ml→定容50ml(作空白)
2.H2SO4-H2O2消化法
此法用于含F(xiàn)e含脂肪高的食品的破壞方法 egm.payment-defi.com： 糕點、罐頭、肉制品、乳制品等。
樣品+10ml H2SO4→低溫至黑色糊稠狀→升溫→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液體→加熱10分鐘→冷卻→定容50ml(作空白)
3.H2SO4-HCLO4消化法
適用于含Sn、Fe 有機物的破壞樣品+10ml H2SO4→低溫至黑色糊稠狀→升溫→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液體→加熱20分鐘→冷卻→加10ml水→定容50ml以上我們講了濕法破壞的三種方法，可以根據(jù)要測的樣品和所有的試劑儀器來選擇有機物的破壞方法。濕法破壞和干法破壞各有優(yōu)缺點，下面我們來比較一下
三.濕法破壞和干法破壞的優(yōu)缺點
濕法破壞 干法破壞
消化時間快 消化時間很慢
需溫度低，揮發(fā)少，時間短 要求溫度高,揮發(fā)快，時間長對樣品性質(zhì)不敏感對樣品有選擇性
較多的監(jiān)視(需人看管) 不需監(jiān)視
試劑空白大 試劑空白小
不能處理大量樣品 能處理大量樣品
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