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六甲蜜胺原料藥—六甲蜜胺的測(cè)定—非水滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 六甲蜜胺原料藥—六甲蜜胺的測(cè)定—非水滴定法
方法名稱(chēng):
六甲蜜胺原料藥—六甲蜜胺的測(cè)定—非水滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定六甲蜜胺原料藥中六甲蜜胺的含量。

本方法適用于六甲蜜胺原料藥。
方法原理:
供試品加冰醋酸與醋酐溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算六甲蜜胺的含量。
試劑:

1 .醋酐

2. 冰醋酸

3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

4. 結(jié)晶紫指示液

5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙;瑒t須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱(chēng)定,加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

2.結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。

操作步驟:

精密稱(chēng)取供試品約0.15g,加冰醋酸與醋酐各10mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于21.03mg的C9H18N6。

注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.55。
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