硫酸雙肼屈嗪—硫酸雙肼屈嗪的測定—永停滴定法

本方法采用永停滴定法測定硫酸雙肼屈嗪（C₈H₁₀N₆·H₂SO₄)的含量。

本方法適用于硫酸雙肼屈嗪的含量測定。

供試品加水與鹽酸溶液溶解后，放冷至室溫，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L)相當于14.41mg的C₈H₁₀N₆·H₂SO₄。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 鹽酸溶液（1→2)

3. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 基準對氨基苯磺酸

5. 無水碳酸鈉

6. 濃氨試液

1. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉（Na₂CO₃)0.10g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30mL與濃氨試液3mL，溶解后，加鹽酸溶液（1→2)20mL，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面以下約2/3處，隨滴隨攪拌，至近終點時，將滴定尖管提出液面，用少量水洗滌尖管，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法指示終點。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于17.32mg的對氨基苯磺酸，根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液濃度，即得。

可取濃氨溶液應用。

取本品約0.3g，精密稱定，加水50mL與鹽酸溶液（1→2)10mL，微熱使溶解，放冷至室溫，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L)相當于14.41mg的C₈H₁₀N₆·H₂SO₄。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.723-724。