血脂靈片－ 大黃素的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定血脂靈片中大黃素的含量。

本方法適用于中成藥血脂靈片。

本品經(jīng)加熱回流，放冷，補重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測大黃素的吸收值，計算出其含量。

1.甲醇

2 .2.5mol/L硫酸溶液

3 .三氯甲烷

4 .0.1%磷酸溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按大黃素峰計算應不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 0.1%磷酸溶液＝85 15

2.2檢測波長：254nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品，研細，取約0.3g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取大黃素對照品適量，加甲醇制成每1mL含大黃素10mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品，研細，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置具塞燒瓶中，蒸干，加2.5mol/L硫酸溶液10mL和三氯甲烷20mL，加熱回流2小時，分取三氯甲烷液，水層用三氯甲烷10mL振搖提取，合并三氯甲烷液，用水10mL洗滌，取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，殘渣用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定大黃素（C₁₅H₁₀O₅)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p442。