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野菊花栓-蒙花苷的測(cè)定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 野菊花栓-蒙花苷的測(cè)定-高效液相色譜法
方法名稱(chēng):
野菊花栓-蒙花苷的測(cè)定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定野菊花栓中蒙花苷的含量。

本方法適用于中成藥野菊花栓。

方法原理:

本品加石油醚超聲提取,藥渣加甲醇溶解并超聲提取,放冷,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)326nm處檢測(cè)蒙花苷的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 冰醋酸

3. 石油醚

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按蒙花苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:甲醇 水 冰醋酸=54 44 2

2.2檢測(cè)波長(zhǎng):326nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱(chēng)取供試品

取重量差異項(xiàng)下的本品5粒,置小燒杯中,在60℃水浴中加熱使熔化,取出,在不斷攪拌下冷卻至室溫,取約0.8g,精密稱(chēng)定,為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取蒙花苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含40mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取重量差異項(xiàng)下的本品5粒,置小燒杯中,在60℃水浴中加熱使熔化,取出,在不斷攪拌下冷卻至室溫,取約0.8g,精密稱(chēng)定,置10mL具塞離心管中,加石油醚(60~90℃)5mL,50℃超聲處理(功率250W,頻率33kHz)15分鐘,取出,離心,傾去上清液,藥渣再用石油醚(60~90℃)同法處理一次,棄去石油醚液,藥渣揮盡溶劑,加甲醇適量使溶解并轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中,加甲醇適量,在60℃超聲處理30分鐘,放冷,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)326nm處測(cè)定蒙花苷(C28H32O14)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p596。

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