方法名稱： |
硫酸長(zhǎng)春堿—硫酸長(zhǎng)春堿的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定硫酸長(zhǎng)春堿（C46H58N4O9·H2SO4)的含量。 本方法適用于硫酸長(zhǎng)春堿的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
取本品精密稱定于量瓶中，加水溶解后，邊振搖邊加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，精密量取適量與另一量瓶中，無(wú)水乙醇定容，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在264nm波長(zhǎng)處，分別測(cè)定吸光度，按C46H58N4O9·H2SO4的吸收系數(shù)（E1 m)為179計(jì)算，即得。 |
試劑： |
無(wú)水乙醇 |
儀器設(shè)備： |
可見(jiàn)分光光度計(jì) |
試樣制備： |
1. 供試品溶液的制備 精密稱取本品約5mg，精密稱定，置50mL量瓶中，精密加水5mL溶解后，邊振搖邊加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，精密量取10mL，置另一50mL量瓶中，再加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注：“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松樣品不超過(guò)10mm，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 |
操作步驟： |
1.供試品的測(cè)定 取上述供試品溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在264nm波長(zhǎng)處，依法測(cè)定吸光度，按C46H58N4O9·H2SO4的吸收系數(shù)（E1 m)為179計(jì)算每瓶含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.722。 |
