香砂養(yǎng)胃丸—橙皮甙的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定香砂養(yǎng)胃丸中橙皮甙的含量。

本方法適用于中藥制劑香砂養(yǎng)胃丸。

供試品于圓底燒瓶中，加甲醇水浴回流提取，過濾，濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長284nm處檢測橙皮甙的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 乙腈（色譜純)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Nova-Pak C₁₈色譜柱（150×3.9mm)。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：5%甲醇 乙腈 = 85 15

2.2 檢測波長：284nm

2.3 柱溫：40℃

1. 稱取供試品

精密稱取本品粉末（過50目篩)適量。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取橙皮甙對照品10.0mg，加甲醇溶解定容至100mL，作為對照品儲備液。

3. 標準溶液的制備

取對照品儲備溶液進行適度稀釋得系列濃度范圍為10-50μg/mL的標準溶液。

4. 供試品溶液的制備

將供試品置圓底燒瓶中，加適量甲醇，搖勻，置水浴上加熱回流5h，過濾，濾液置250mL量瓶中，用甲醇定容，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1. 標準曲線繪制

精密吸取上述標準溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長284nm處測定橙皮甙的吸收值，以標準溶液濃度對峰面積繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

分別精密吸取上述供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長284nm處測定橙皮甙的吸收值，計算出其含量。

顧繼紅. 高效液相色譜法測定香砂養(yǎng)胃丸中橙皮甙的含量. 中國血液流變學雜志，2003，2（13)：199-200.