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香砂養(yǎng)胃丸—橙皮甙的測定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 香砂養(yǎng)胃丸—橙皮甙的測定—高效液相色譜法
方法名稱:
香砂養(yǎng)胃丸橙皮甙的測定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定香砂養(yǎng)胃丸中橙皮甙的含量。

本方法適用于中藥制劑香砂養(yǎng)胃丸。

方法原理:

供試品于圓底燒瓶中,加甲醇水浴回流提取,過濾,濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長284nm處檢測橙皮甙的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 甲醇(色譜純)

2. 乙腈(色譜純)

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Nova-Pak C18色譜柱(150×3.9mm)。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:5%甲醇 乙腈 = 85 15

2.2 檢測波長:284nm

2.3 柱溫:40℃

試樣制備:

1. 稱取供試品

精密稱取本品粉末(過50目篩)適量。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取橙皮甙對照品10.0mg,加甲醇溶解定容至100mL,作為對照品儲備液。

3. 標準溶液的制備

取對照品儲備溶液進行適度稀釋得系列濃度范圍為10-50μg/mL的標準溶液。

4. 供試品溶液的制備

將供試品置圓底燒瓶中,加適量甲醇,搖勻,置水浴上加熱回流5h,過濾,濾液置250mL量瓶中,用甲醇定容,作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1. 標準曲線繪制

精密吸取上述標準溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長284nm處測定橙皮甙的吸收值,以標準溶液濃度對峰面積繪制標準曲線,進行線性回歸,得到回歸方程。

2. 供試品的測定

分別精密吸取上述供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長284nm處測定橙皮甙的吸收值,計算出其含量。

參考文獻:

顧繼紅. 高效液相色譜法測定香砂養(yǎng)胃丸中橙皮甙的含量. 中國血液流變學雜志,2003,2(13):199-200.

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