方法名稱:
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方法名稱: |
腦得生片-葛根素的測定-高效液相色譜法 |
應用范圍: |
本方法適用于腦得生片中葛根素的含量測定。 |
方法原理: |
供試品用乙醇回流提取后,過濾,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用熒光檢測器檢測,記錄葛根素的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2. 乙醇 3.二次重蒸水 |
儀器設備: |
1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。 1.3 熒光檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:甲醇+水(25:75),流速:1ml/min。 2.2 檢測波長:固定激發(fā)波長350士20nm,固定檢測波長400nm-800nm 2.3 溫度:35℃。 |
試樣制備: |
1. 對照品溶液的制備 取105℃干燥至恒重的葛根素對照品精密稱定,約10 mg置25m1棕色量瓶中。加乙醇溶解并稀釋至刻度.搖勻,精密量取1mL,置于10mL量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,作為對照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取腦得生20片,精密稱定,求得平均片重。研細,精密稱取腦得生細粉適量(約相當葛根素0.2g),置150m1三角燒瓶中,精密加入乙醇100m1,精密稱定。水浴加熱回流提取1h,放冷至室溫。精密稱量,并準確補加損失的乙醇,搖勻。用孔徑0.45μm濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀,用熒光檢測器測定葛根素的吸收值,計算出其含量。 |
參考文獻: |
人民軍醫(yī)藥學?聪喔咝б合嗌V法測定腦得生片中葛根素含量,1997,13(1),p46。 |