| 鑒別 |
（1)取本品，置顯微鏡下觀察：不定形團(tuán)塊淡黃棕色,埋有細(xì)小方晶或柱晶，可見油滴狀物。不規(guī)則碎塊，半透明，具彩虹樣光澤，可見臻密的成層線條或極細(xì)密的微波狀紋理。（2)取少量本品,進(jìn)行微量升華,升華物置顯微鏡下觀察：呈不定形的無色片狀結(jié)晶；升華物加5%香草醛硫酸溶液，微微加熱或放置，漸顯紅紫色。（3)取本品10丸，研細(xì)，加乙醚10ml浸漬30分鐘，時加振搖，傾取乙醚液，揮干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取麝香對照藥材10mg,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以苯－醋酸乙酯－正己烷（3:3:14)為展開劑，展開，取出，晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液，在110℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（4)取本品10丸，研細(xì)，加甲醇10ml，置水浴上回流1小時，濾過，濾液揮去甲醇，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取蟾酥對照藥材10mg,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以氯仿－丙酮－環(huán)己烷（3:3:4)為展開劑，展開，取出，晾干,噴以20%三氯化銻氯仿溶液，在110℃烘約10分鐘，置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。（5)取膽酸、去氧膽酸對照品，加甲醇分別制成每1ml各含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取[鑒別]（4)項(xiàng)下的供試品溶液及上述對照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以醋酸乙酯－正己烷－乙酸－甲醇（7:1：0.3:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘約10分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；置紫外光燈（365nm)下檢視，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。（6)取[鑒別]（4)項(xiàng)下的供試品溶液，揮去甲醇，加20%氫氧化鈉溶液5ml,置沸水浴中加熱水解8小時，放冷，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-2，加水10ml，搖勻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮去乙醚，殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取熊去氧膽酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以異辛烷－乙醚－冰醋酸－正丁醇－水（10:5:5:3:1)的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘約10分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；置紫外光燈（365nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
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