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附子—烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量測定方法—HPLC-UV-2

  
方法名稱:
  附子—烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量測定—HPLC-UV-2
應(yīng)用范圍:
  用于附子中烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量測定
方法原理:
 本品粉末用10%水浸潤,用乙醚超聲提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在230nm處測定,按外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  美國Agilent1100高效液相色譜儀;Agilen1100紫外可見光檢測器;Agilen1100色譜工作站。

色譜條件  色譜柱:美國Agilent ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇∶0.05%三乙胺(體積比65∶35);流速:1.0ml/min;紫外檢測波長:240nm;柱溫:30℃。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備   精密稱取烏頭堿3.0mg、新烏頭堿3.10 mg、次烏頭堿3.20 mg標(biāo)準(zhǔn)品于10ml量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用,即得對照品溶液。

供試品溶液的制備   取干燥后的附子切片,粉碎,精密稱定4g,置具塞錐形瓶中,用10%氨水潤濕后,加乙醚40ml,超聲提取30min,靜置過夜,以6000 r/ min離心,取上清液,在45 ℃恒溫水浴中揮干,殘留物用二氯甲烷定量轉(zhuǎn)溶于10ml量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,0.45μm微孔濾膜過濾得供試品溶液備用。
操作步驟:
  分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,在上述色譜條件下,測定峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  馮自立,鋒旺,李新生. RP-HPLC法測定附子中酯型生物堿含量. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué).2007,35 (3) :629,631
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