方法名稱： |
附子—烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量測(cè)定—HPLC-UV-3 |
應(yīng)用范圍： |
用于附子中酯型生物堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品用濃氨水浸潤(rùn)，再用二氯甲烷超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm處測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 515高效液相色譜儀(美國(guó))；Waters 2487紫外吸收檢測(cè)器(美國(guó))。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取新烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)品適量，分別用二氯甲烷(色譜純) 定容至5mL，配置成新烏頭堿溶液(1.262×10-3mol/ L) 、烏頭堿溶液(6.504 ×10-4mol/ L) 、次烏頭堿溶液(2.174 ×10-3mol/ L)，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液，分別精密吸取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液(新烏頭堿2 mL 、烏頭堿2 mL 、次烏頭堿1mL) 到10 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，配置成標(biāo)準(zhǔn)品混合液。 |
操作步驟： |
分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，在上述色譜條件下，測(cè)定峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
項(xiàng) 杰，王陽(yáng)雪，侯大兵等. 反相高效液相色譜法測(cè)定附子有效成分含量的方法研究. 四川大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版).2006，43 (1) :165～169 |
