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含墓頭回制劑-扶正抑瘤顆粒-芒柄花素的含量測定方法-HPLC

  
方法名稱:
  含墓頭回制劑-扶正抑瘤顆粒-柄花素的含量測定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于扶正抑瘤顆粒中芒柄花素的含量測定
方法原理:
 本品加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在280 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    Waters 600E高效液相色譜儀系列:在線脫氣機,四元泵,2996二級管陣列檢測器,Millennum32色譜工作站,自動進(jìn)樣器,柱溫箱

色譜條件    色譜柱:Kromasil ODS-1柱(5 μm,4. 6 mm×250 mm,天津琛航科技有限公司);KromasilODS保護(hù)柱(5 μm,4. 6 mm×10 mm);流動相:甲醇-水(VV=60∶40);流速:1.0 mL/min;檢測波長:254 nm;柱溫:25 ℃;進(jìn)樣量:10 μL
試樣制備:
 

對照品溶液制備    精密稱取芒柄花素對照品1. 86 mg2 mL容量瓶中,以甲醇溶解并定容,配成0. 93 mg/mL的對照品溶液。

供試品溶液制備    取經(jīng)粉碎的扶正抑瘤顆粒樣品6. 5 g,精密稱定,以甲醇(40 mL)為溶劑超聲提取3次(每次30 min),提取液蒸去甲醇,用30 mL蒸餾水溶解,用水飽和的正丁醇(40、40、20、20 mL)萃取4次,合并正丁醇部分,減壓蒸干,殘渣用甲醇定容至10 mL,0.45 μm微孔濾膜過濾,即得
操作步驟:
  分別精密吸取芒柄花素對照液以及扶正抑瘤顆粒供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算芒柄花素含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  封士蘭,何祿仁,甘雨良等. 扶正抑瘤顆粒的指紋圖譜研究. 浙江師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2006,29(4):420~424
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