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關(guān)木通及配伍中藥-馬兜鈴酸A的含量測(cè)定方法-RP-HPLC

  
方法名稱:
  關(guān)木通及配伍中藥-兜鈴酸A的含量測(cè)定-RP-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于關(guān)木通及配伍中藥中馬兜鈴酸A的含量測(cè)定
方法原理:
 本品細(xì)粉加蒸餾水煎煮,經(jīng)液相色譜分離,在250 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    美國(guó)Waters高效液相色譜系統(tǒng),包括515泵、紫外檢測(cè)器(2996二極管陣列)、M32軟件

色譜條件    色譜柱:Symmetry ODS(C18,4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈/(水+冰醋酸)58∶42(V /V),其中,水∶冰醋酸= 52.5∶1(V /V);流速:1 mL/min;柱溫:室溫;檢測(cè)波長(zhǎng):250 nm;進(jìn)樣量:5 μL(除另有說(shuō)明外)
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備    稱取馬兜鈴酸A對(duì)照品7 mg,置于50 mL容量瓶中,加無(wú)水乙醇溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為0.14 g/L的對(duì)照品儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確移取上述對(duì)照品溶液1.0 mL5 mL容量瓶中,用無(wú)水乙醇定容至刻度,搖勻,即得濃度為0.028 g/L的馬兜鈴酸對(duì)照品溶液。

供試品溶液制備   取關(guān)木通、生地少許,烘干粉碎,各準(zhǔn)確稱取0.6 g,混合2種藥物,加入120 mL蒸餾水,煎煮30 min,過(guò)濾,收集濾液,殘?jiān)?0 mL蒸餾水,煎煮30 min,過(guò)濾,收集濾液,合并兩次濾液,置于水浴上,濃縮至干。用適量的無(wú)水乙醇溶解并定量轉(zhuǎn)移至10 mL的容量瓶中,加無(wú)水乙醇至刻度,搖勻。放入冰箱冷藏,靜置過(guò)夜,抽取上清液適量,用針頭式過(guò)濾器過(guò)濾,棄去初濾液,收集續(xù)濾液,放入1 mL塑料離心管中,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取馬兜鈴酸A對(duì)照液以及關(guān)木通及配伍中藥供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算馬兜鈴酸A含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  劉養(yǎng)清,趙慧輝,侯娜. 反相高效液相色譜法測(cè)定關(guān)木通及配伍中藥中馬兜鈴酸A. 分析化學(xué)( FENXIHUAXUE)研究簡(jiǎn)報(bào).2006,34(9):161~164
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