方法名稱: |
開胸順氣丸—厚樸酚與和厚樸酚的含量測定—HPLC |
應(yīng)用范圍: |
本方法適用于開胸順氣丸中厚樸酚與和厚樸酚含量的測定 |
方法原理: |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在294 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器 高效液相色譜儀(日本島津公司) 色譜條件 色譜柱:Agilent C18柱(4. 6 mm ×150 mm,5 μm);流動相:乙腈-水-冰醋酸(60∶38∶2);流速:1. 0 mL/min;檢測波長:294 nm;柱溫:室溫 |
試樣制備: |
對照品溶液制備 分別精密稱取厚樸酚與和厚樸酚對照品適量,加甲醇制成每1 mL含厚樸酚40 μg、和厚樸酚20 μg的混合對照品溶液。 供試品溶液制備 取本品適量,研細(xì)(過3號篩),取2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱定重量,超聲處理40 min,放冷,稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液10 mL,置蒸發(fā)皿中,水浴上蒸干,殘渣先用20 mL鹽酸溶液(1→10)分次攪拌溶解,再用氯仿15 mL分次溶解,分別轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,振搖提取,分取氯仿層,水層繼用氯仿振搖提取2次,每次15 mL,合并氯仿液,用水20 mL洗滌1次,水層再用10 mL氯仿提取1次,與上述氯仿液合并,水浴上蒸干,殘渣用90 %甲醇溶解(必要時微熱使溶解),定量轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用0. 45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。
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操作步驟: |
分別精密吸取厚樸酚與和厚樸酚對照液以及開胸順氣丸供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算厚樸酚與和厚樸酚含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
徐韌柳. 不同廠家開胸順氣丸質(zhì)量分析. 中國醫(yī)院藥學(xué)雜志. 2006,26(1):99~100 |