方法名稱: |
香砂養(yǎng)胃丸—木香烴內(nèi)酯的含量測定— HPLC |
應用范圍: |
本方法適用于香砂養(yǎng)胃丸中木香烴內(nèi)酯含量的測定 |
方法原理: |
本品細粉加醋酸乙酯超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在225 nm處測定峰面積,外標法計算含量 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器 島津LC-10AT系列高效液相色譜儀,紫外檢測器,CLASS-LC10A色譜工作站 色譜條件 色譜柱:Hypersil ODS Cl8柱(250 mm×4 mm,5 μm);流動相:甲醇—0.1 %磷酸(70:30);流速:1.0 mL/min;柱溫:40℃;檢測波長:225 nm |
試樣制備: |
對照品溶液制備 精密稱取木香烴內(nèi)酯對照品適量,加甲醇溶解,搖勻,制成每毫升含0.1 mg的溶液,即得。 供試品溶液制備 取本品適量,粉碎成細粉(過3號篩),取3 g,精密稱定,置具塞三角瓶中,精密加入醋酸乙酯50 mL,密塞,搖勻,稱定重量,放置過夜,超聲處理30 min,取出,放冷,再稱定重量,用醋酸乙酯補足減失的重量,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液5 mL,置蒸發(fā)皿中,揮干,殘渣加甲醇微熱使溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯對照液以及香砂養(yǎng)胃丸供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算木香烴內(nèi)酯含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
任孝德,屠萬倩. HPLC法測定香砂養(yǎng)胃丸中木香烴內(nèi)酯的含量. 中醫(yī)研究. 2007,20(8): 29~30 |