方法名稱： |
香砂養(yǎng)胃丸—木香烴內(nèi)酯的含量測定— HPLC |
應用范圍： |
本方法適用于香砂養(yǎng)胃丸中木香烴內(nèi)酯含量的測定 |
方法原理： |
本品細粉加醋酸乙酯超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在225 nm處測定峰面積，外標法計算含量 |
儀器設備及實驗條件： |
儀器 島津LC-10AT系列高效液相色譜儀，紫外檢測器，CLASS-LC10A色譜工作站 色譜條件 色譜柱：Hypersil ODS Cl8柱（250 mm×4 mm，5 μm)；流動相：甲醇—0.1 %磷酸（70：30)；流速：1.0 mL/min；柱溫：40℃；檢測波長：225 nm |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取木香烴內(nèi)酯對照品適量，加甲醇溶解，搖勻，制成每毫升含0.1 mg的溶液，即得。 供試品溶液制備 取本品適量，粉碎成細粉（過3號篩)，取3 g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入醋酸乙酯50 mL，密塞，搖勻，稱定重量，放置過夜，超聲處理30 min，取出，放冷，再稱定重量，用醋酸乙酯補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液5 mL，置蒸發(fā)皿中，揮干，殘渣加甲醇微熱使溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯對照液以及香砂養(yǎng)胃丸供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算木香烴內(nèi)酯含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
任孝德，屠萬倩. HPLC法測定香砂養(yǎng)胃丸中木香烴內(nèi)酯的含量. 中醫(yī)研究. 2007，20（8)： 29～30 |
