方法名稱： |
前列舒片—鹽酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于前列舒片中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在265nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 日本島津LC-10T高效液相色譜儀；SPD-10A型紫外檢測(cè)器(日本島津公司)。 色譜條件 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸-十二烷基磺酸鈉(60∶40∶0.1)；流速：1.0ml·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：265nm。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密吸取鹽酸小檗堿對(duì)照品10.4mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液，精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液(每毫升含鹽酸小檗堿0.104mg)2.0 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液(20.8μg·ml-1)。 供試品溶液的制備 取本品10片，研細(xì)，取細(xì)粉約0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超聲處理30min，取出，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com) |
備注： |
|
參考文獻(xiàn)： |
農(nóng)小棉，梁永平，韋敏法. 前列舒片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥. 2007，18(4)：912～914 |
