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一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 竹山縣天新醫(yī)藥化工有限責任公司/毛義華;郭祥洲;朱名寶;周國宗;潘成名
公開(公告)號 CN1706792A  
公開(公告)日 2005.12.14  
申請(專利)號 CN200510018689.1  
申請日期 2005.05.09  
專利名稱 一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法  
主分類號 C07C65/21  
分類號 C07C65/21;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/42  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權  
申請(專利權)人 竹山縣天新醫(yī)藥化工有限責任公司  
發(fā)明(設計)人 毛義華;郭祥洲;朱名寶;周國宗;潘成名  
地址 442200湖北省竹山縣城關鎮(zhèn)土塘路  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構 十堰博迪專利事務所  
代理人 吳明生  
國省代碼 湖北;42  
主權項 本發(fā)明一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法將五倍子單寧酸在反應容器中用水全部溶解后,加入堿液與硫酸二甲酯進行甲基化反應,在水解后調節(jié)PH值進行酸化,脫水后制得3、4、5——三甲氧基甲酸粗晶體,經(jīng)活性炭脫色、脫水、真空干燥后,得3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品,其特征在于將計量好3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反應釜中,質量比為1∶8;向反應釜中通蒸汽并對物料攪拌溶解,將溶解好的物料放入保溫加壓過濾器中加壓過濾。將濾液收集在密封的結晶釜中,通冷凍鹽水使濾液降溫至10℃,結晶完畢后將物料放入加壓過濾器中加壓過濾得到成品。  
摘要 本發(fā)明的目的是提供一種白色結晶體的3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法,通過對原工藝得到的3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品進行工藝處理,進一步提高純度;其特征在于將計量好3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反應釜中向反應釜中通蒸汽并對物料攪拌溶解,將溶解好的物料放入保溫加壓過濾器中加壓過濾。將濾液收集在密封的結晶釜中,通冷凍鹽水使濾液降溫至10℃,結晶完畢后將物料放入加壓過濾器中加壓過濾,真空干燥得到高純品。本發(fā)明通過對原工藝得到的成品加工使3、4、5——三甲氧基苯甲酸主含量達到99.75%以上,總雜質控制在0.25%以下。  
國際公布  
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