| 公開(公告)號(hào) | CN1229332C |
| 公開(公告)日 | 2005.11.30 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN03116714.4 |
| 申請(qǐng)日期 | 2003.04.30 |
| 專利名稱 | 一種15N－L－苯丙氨酸的提取工藝 |
| 主分類號(hào) | C07C229/36 |
| 分類號(hào) | C07C229/36;C07C227/10 |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 上海化工研究院 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 梅叢笑;杜曉寧;李良君;張 亮;譚青喬;宋明鳴 |
| 地址 | 200062上海市云嶺東路345號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 趙志遠(yuǎn) |
| 國省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種15N-L-苯丙氨酸的提取工藝，該工藝采用15N-L-苯丙氨酸發(fā)酵液為原料，經(jīng)以下工藝步驟提取得到：(1)15N-L-苯丙氨酸發(fā)酵液絮凝除菌體：將15N-L-苯丙氨酸發(fā)酵液用酸液調(diào)節(jié)pH至1～3，緩慢攪拌下加入80～200ppm的高分子絮凝劑，然后加入1000～2000ppm的金屬鹽，緩慢攪拌混合30～60分鐘后靜置30～60分鐘，離心或過濾除去固相，用1～4倍體積的去離子水洗滌固相，收集濾液和洗滌水，合并后待用；(2)離子交換樹脂的處理：將強(qiáng)酸性樹脂分別用堿和酸溶液浸泡，用去離子水洗滌至中性后裝柱，然后轉(zhuǎn)成NH+4型后待用；(3)離子交換吸附15N-L-苯丙氨酸：由步驟(1)處理得到的合并液以0.1～1BV/小時(shí)的流速通入步驟(2)處理好的強(qiáng)酸性離子交換柱，通完液后同流速下用0.5～4倍樹脂床體積的去離子水洗柱，洗完后以0.1～0.5BV/小時(shí)的流速用0.05～0.2mol/L弱堿洗脫，收集15N-L-苯丙氨酸純流份待用；(4)15N-L-苯丙氨酸洗脫液的真空濃縮：由步驟(3)處理得到的15N-L-苯丙氨酸洗脫液在40℃～80℃下真空濃縮至15N-L-苯丙氨酸濃度10～30g/L；(5)15N-L-苯丙氨酸濃縮液的脫色：將步驟(4)處理得到的15N-L-苯丙氨酸濃縮液調(diào)至pH4～5，按0.1％～0％的重量比例加入藥用級(jí)粉末活性炭，50℃～80℃下保溫過濾數(shù)次至濾液中無炭粒；(6)15N-L-苯丙氨酸濃縮液的結(jié)晶：將步驟(5)處理得到的15N-L-苯丙氨酸脫色液濃縮至濃度為60～100g/L，然后將溫度降至室溫，再降至溫度為0℃～5℃，維持結(jié)晶8～14小時(shí)后過濾收集晶體待用；(7)15N-L-苯丙氨酸晶體的干燥，將步驟(6)處理得到的15N-L-苯丙氨酸晶體在40℃～60℃下干燥6～8小時(shí)，然后在80℃下干燥1～4小時(shí)，冷卻后即得到15N-L-苯丙氨酸產(chǎn)品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種15N-L-苯丙氨酸的提取工藝，該工藝采用15N-L-苯丙氨酸發(fā)酵液為原料，經(jīng)絮凝除菌、離子吸附、真空濃縮、脫色、結(jié)晶、干燥等工藝步驟提取得到。本發(fā)明的特點(diǎn)是僅采用一種轉(zhuǎn)型的陽離子交換樹脂，以交換吸附15N-L-Phe及各種雜質(zhì)，并采用弱堿洗脫，最終分離提取出符合標(biāo)準(zhǔn)的15N-L-Phe。與最接近的現(xiàn)有技術(shù)相比，該方法簡練，收率較高，產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)到藥品標(biāo)準(zhǔn)，而且生產(chǎn)規(guī)模可以較大，有利于放大到工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
