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委陵菜有效成分黃酮化合物提取分離方法和應(yīng)用

公開(公告)號 CN1916012A  
公開(公告)日 2007.02.21  
申請(專利)號 CN200610015591.5  
申請日期 2006.09.06  
專利名稱 委陵菜有效成分黃酮化合物提取分離方法和應(yīng)用  
主分類號 C07H17/07(2006.01)I  
分類號 C07H17/07(2006.01)I;A61K31/7048(2006.01)I;A61P3/10(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 天津醫(yī)科大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計)人 段宏泉;劉 普;喬 衛(wèi);滕 杰;張彥文  
地址 300070天津市和平區(qū)氣臺路22號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu)  
代理人  
國省代碼 天津;12  
主權(quán)項 一種委陵菜有效成分黃酮化合物提取分離方法,所述的委陵菜的有效化學(xué)成分,其結(jié)構(gòu)式為式1和式2所示: 上述的黃酮化合物的提取分離方法,其特征在于包括以下過程: (1)將委陵菜粉碎,以委陵菜的質(zhì)量10-12倍的質(zhì)量濃度70%-95%乙醇加熱回流提取5-7小時,過濾的濾渣,再以委陵菜的質(zhì)量10-12倍的質(zhì)量濃度70-95%乙醇加熱回流提取5-7小時,如此提取三次后,合并濾液,減壓蒸發(fā)濃縮至浸膏狀物; (2)將步驟(1)得到的膏狀物用質(zhì)量濃度30-50%乙醇溶解,以100-200目的聚酰胺柱色譜分離,然后依次用乙醇體積濃度為30%、40%、50%、60%、70%、80%和95%的乙醇-水的洗脫液進行梯度洗脫,收集乙醇體積濃度50%-70%乙醇-水洗脫的流份,減壓蒸發(fā)濃縮至浸膏狀物; (3)將步驟(2)得到的膏狀物在常壓下用十八烷基鍵合(C-18)反相色譜柱分離,然后依次用乙醇體積濃度為50%、60%、70%、80%和95%的乙醇-水的洗脫液進行梯度洗脫,收集乙醇體積濃度60%-80%乙醇-水的洗脫液的洗脫的流份,合并減壓蒸發(fā)濃縮,得到有效成分山柰酚-3--β-D-(6″-反式-對-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷和山柰酚-3-氧-β-D-(6″-順式-對-香豆;)-吡喃葡萄糖苷。  
摘要 本發(fā)明公開了一種委陵菜有效成分黃酮化合物提取分離方法和應(yīng)用,屬于中藥有效成分提取分離及應(yīng)用技術(shù)。所述化合物如結(jié)構(gòu)式1和2所示,該化合物的提取分離方法,其過程包括:將委陵菜粉碎,加乙醇加熱回流提取,過濾,合并濾液,減壓蒸發(fā)濃縮至浸膏狀物;將得到的膏狀物加乙醇溶解,以聚酰胺柱色譜分離,然后用乙醇-水梯度洗脫,收集洗脫物,減壓蒸發(fā)濃縮至浸膏狀物;將得到的膏狀物在常壓下用十八烷基鍵合相色譜柱分離,然后用乙醇-水梯度洗脫,收集洗脫物,減壓蒸發(fā)濃縮得到有效成分1和2。分離提取得到的黃酮化合物用于制備治療糖尿病的藥物。本發(fā)明的優(yōu)點在于使用的聚酰胺和C-18填料可反復(fù)再生使用、以水和乙醇作溶劑、經(jīng)濟簡便、易于工業(yè)化。  
國際公布  
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