公開(公告)號
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CN1916012A
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公開(公告)日
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2007.02.21
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申請(專利)號
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CN200610015591.5
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申請日期
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2006.09.06
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專利名稱
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委陵菜有效成分黃酮化合物提取分離方法和應(yīng)用
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主分類號
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C07H17/07(2006.01)I
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分類號
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C07H17/07(2006.01)I;A61K31/7048(2006.01)I;A61P3/10(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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天津醫(yī)科大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計)人
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段宏泉;劉 普;喬 衛(wèi);滕 杰;張彥文
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地址
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300070天津市和平區(qū)氣象臺路22號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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代理人
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國省代碼
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天津;12
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主權(quán)項
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一種委陵菜有效成分黃酮化合物提取分離方法,所述的委陵菜的有效化學(xué)成分,其結(jié)構(gòu)式為式1和式2所示: 上述的黃酮化合物的提取分離方法,其特征在于包括以下過程: (1)將委陵菜粉碎,以委陵菜的質(zhì)量10-12倍的質(zhì)量濃度70%-95%乙醇加熱回流提取5-7小時,過濾的濾渣,再以委陵菜的質(zhì)量10-12倍的質(zhì)量濃度70-95%乙醇加熱回流提取5-7小時,如此提取三次后,合并濾液,減壓蒸發(fā)濃縮至浸膏狀物; (2)將步驟(1)得到的膏狀物用質(zhì)量濃度30-50%乙醇溶解,以100-200目的聚酰胺柱色譜分離,然后依次用乙醇體積濃度為30%、40%、50%、60%、70%、80%和95%的乙醇-水的洗脫液進行梯度洗脫,收集乙醇體積濃度50%-70%乙醇-水洗脫的流份,減壓蒸發(fā)濃縮至浸膏狀物; (3)將步驟(2)得到的膏狀物在常壓下用十八烷基鍵合(C-18)反相色譜柱分離,然后依次用乙醇體積濃度為50%、60%、70%、80%和95%的乙醇-水的洗脫液進行梯度洗脫,收集乙醇體積濃度60%-80%乙醇-水的洗脫液的洗脫的流份,合并減壓蒸發(fā)濃縮,得到有效成分山柰酚-3-氧-β-D-(6″-反式-對-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷和山柰酚-3-氧-β-D-(6″-順式-對-香豆;)-吡喃葡萄糖苷。
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摘要
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本發(fā)明公開了一種委陵菜有效成分黃酮化合物提取分離方法和應(yīng)用,屬于中藥有效成分提取分離及應(yīng)用技術(shù)。所述化合物如結(jié)構(gòu)式1和2所示,該化合物的提取分離方法,其過程包括:將委陵菜粉碎,加乙醇加熱回流提取,過濾,合并濾液,減壓蒸發(fā)濃縮至浸膏狀物;將得到的膏狀物加乙醇溶解,以聚酰胺柱色譜分離,然后用乙醇-水梯度洗脫,收集洗脫物,減壓蒸發(fā)濃縮至浸膏狀物;將得到的膏狀物在常壓下用十八烷基鍵合相色譜柱分離,然后用乙醇-水梯度洗脫,收集洗脫物,減壓蒸發(fā)濃縮得到有效成分1和2。分離提取得到的黃酮化合物用于制備治療糖尿病的藥物。本發(fā)明的優(yōu)點在于使用的聚酰胺和C-18填料可反復(fù)再生使用、以水和乙醇作溶劑、經(jīng)濟簡便、易于工業(yè)化。
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國際公布
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