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用模擬移動床色譜分離提純替考拉寧的方法

醫(yī)藥數據庫中心 藥學論壇 鞍山科技大學/林炳昌;蘭紹鵬;高麗娟;肖國勇;張麗華
公開(公告)號 CN1472221A  
公開(公告)日 2004.02.04  
申請(專利)號 CN02132707.6  
申請日期 2002.07.31  
專利名稱 用模擬移動床色譜分離提純替考拉寧的方法  
主分類號 C07K9/00  
分類號 C07K9/00;C07K14/00;C07K1/16  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權  
申請(專利權)人 鞍山科技大學  
發(fā)明(設計)人 林炳昌;蘭紹鵬;高麗娟;肖國勇;張麗華  
地址 114002遼寧省鞍山市鐵東區(qū)南中華路49號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構 鞍山大千專利事務所  
代理人 聶振峽;周長星  
國省代碼 遼寧;21  
主權項 用模擬移動床色譜分離提純替考拉寧的方法,其特征在于該方法包括下列操作過程:(1)、設備及條件選擇采用模擬移動床色譜系統(tǒng)(簡稱SMBC),該系統(tǒng)包括洗脫泵、進樣泵、萃取泵、流量計、色譜柱、電磁閥、單向閥和PLC系統(tǒng)控制器及計算機組成,洗脫泵流量0-1000ml/min,壓力0-10Mpa,進樣泵流量0-30ml,壓力0-8Mpa;萃取泵流量0-100ml,壓力0~10MPa;工作溫度20-25℃;(2)、色譜柱填料及流動相選擇填料為反相硅膠ODS,填料粒度30~40μm,流動相為甲醇與水的混合物;(3)、分離步驟a、將經過粗提效價700的替考拉寧原料溶于水與丙酮的混合液中,用氫氧化鈉調PH=7.2-7.4,沉降、過濾,濾液濃度50-100mg/ml;b、處理后的替考拉寧原料溶液,濃度為50~100mg/ml,由進樣泵注入色譜系統(tǒng),色譜系統(tǒng)由8根制備柱組成,分為三個帶:解吸帶、精制帶、吸附帶,解吸帶有1根制備柱,精制帶由4根制備柱組成,吸附帶由3根制備柱組成,通過SMBC的控制器,定期控制電磁閥的開閉,使進樣口、萃取液出口及殘余液出口沿流動相的方向定期變換,從萃取液出口獲取產品替考拉寧,得到的替考拉寧產品溶液,經濃縮、重結晶,過濾、烘干得到純度95%以上和效價≥900的產品。c、成品檢驗流動相:甲醇∶水∶磷酸,體積比60∶40∶0.5流速:1ml/min泵:GILSON303型恒流泵色譜柱:4.6*250mm 5μm,Pinnade ODS填料檢測器:島津紫外檢測器SPD-6A檢測波長:240nm靈敏度:0.16AUFS  
摘要 本發(fā)明公開了一種用模擬移動床色譜分離提純替考拉寧的方法。該方法采用模擬移動床色譜(簡稱SMBC)系統(tǒng),取代現有的活性炭法精提方法。本發(fā)明與目前精提替考拉寧的活性炭法比較,效價由原來的829提高到900以上,純度由95%提高到97%,收率由35%提高到70%。另外模擬移動床過程是連續(xù)過程,活性炭方法是間歇的,因此模擬移動床技術的引入提高了生產的自動化水平,生產效率,并使生產環(huán)境得到極大的改善,真正實現了清潔生產。  
國際公布  
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