☆ ☆☆☆☆考點(diǎn)17:理化鑒定法-常規(guī)檢查
1.水分測(cè)定法:有烘干法、甲苯法、減壓干燥法和氣相色譜法。
2.灰分測(cè)定法:有總灰分測(cè)定法和酸不溶性灰分測(cè)定法。
3.膨脹度的測(cè)定:膨脹度是藥品膨脹性質(zhì)的指標(biāo),系指按干燥品計(jì)算,每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中,在一定的時(shí)間與溫度條件下膨脹后所占有的 體積(ml)。藥材中含有的黏液質(zhì)、果膠、樹膠等成分,有吸水膨脹的性質(zhì),其吸水膨脹的程度和其所含的黏液等成正比關(guān)系,可通過測(cè)定膨脹度進(jìn)行鑒別。南葶 藶子和北葶藶子外形不易區(qū)分,北葶藶子膨脹度不低于12,南葶藶子膨脹度不低于3,兩者的膨脹度差別較大,通過測(cè)定比較可以區(qū)別二者。
4.酸敗度:酸敗度是指油脂或含油脂的種子類藥材,在貯藏過程中發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化,產(chǎn)生非酯化脂肪酸(游離脂肪酸)、過氧化物和低分子醛類、酮 類等分解產(chǎn)物,因而出現(xiàn)異臭味,影響藥材的感觀性質(zhì)和內(nèi)在質(zhì)量。通過酸值、羰基值或過氧化值的測(cè)定,以控制含油脂種子類藥材的酸敗程度。
5.色度檢查:了解和控制其走油變質(zhì)的程度。
6.有害物質(zhì)的檢查:中藥中的有害物質(zhì)包括殘留農(nóng)藥、真菌和真菌毒素及重金屬、砷鹽等。有害物質(zhì)的檢測(cè)內(nèi)容包括:
(1)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè):有機(jī)氯類農(nóng)藥中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、數(shù)量最大的農(nóng)藥。中藥中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量的分析,一般用氣相色譜法測(cè)定。醫(yī)學(xué)全.在線提供
。2)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè):有機(jī)磷農(nóng)藥常見的有敵敵畏、敵百蟲(美曲膦酯)等。利用某些有機(jī)磷農(nóng)藥,如美曲膦酯(敵百蟲)等對(duì)膽堿酯酶具抑制 作用,且酶的基質(zhì)(β-醋酸萘酯)水解產(chǎn)物能與特定顯示劑(固藍(lán)β-鹽)結(jié)合呈紫色反應(yīng)原理,在已有農(nóng)藥的薄層板上,其農(nóng)藥斑點(diǎn)部位因酶的活性被抑制,基 質(zhì)不被水解,不引起呈色反應(yīng),在紫色薄層板上襯出無色斑點(diǎn),根據(jù)斑點(diǎn)大小,經(jīng)掃描檢測(cè)出農(nóng)藥的殘留量,此法稱薄層-酶抑制法。
。3)黃曲霉毒素的檢查:檢測(cè)的方法主要是根據(jù)黃曲霉毒素中毒性最大的成分的理化性質(zhì)設(shè)計(jì)的。
。4)重金屬的檢查:目前測(cè)定重金屬含量使用較多的是原子吸收分光光度法。
。5)砷鹽檢查:《中國藥典》用古蔡法或二乙基硫代氨基甲酸銀法兩種方法。
☆☆考點(diǎn)18:理化鑒定法-分光光度法
分光光度法是通過測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)光的吸收度,對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。分光光度法包括紫外分光光度法、比 色法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法。常用的波長(zhǎng)范圍為:200~400nm的紫外光區(qū);400~760nm的可見光區(qū);2.5~25?m(按波數(shù) 計(jì)為4000~400cm-1)的紅外光區(qū)。所用儀器為紫外分光光度計(jì)、可見分光光度計(jì)(或比色計(jì))、紅外分光光度計(jì)和原子吸收分光光度計(jì)。
1.紫外分光光度法:對(duì)主成分或有效成分在200~400nm處有最大吸收波長(zhǎng)的中藥,常可選用此法。
2.比色法:在可見光區(qū)400~760nm,有些物質(zhì)對(duì)光有吸收,有些物質(zhì)本身并沒有吸收,但在一定條件下加入顯色試劑或經(jīng)過處理使其顯色后,可用此法測(cè)定。
3.紅外分光光度法。
4.原子吸收分光光度法。
☆考點(diǎn)19:理化鑒定法-含量測(cè)定
含量測(cè)定的方法很多,既有經(jīng)典分析方法(容量法、重量法等)又有現(xiàn)代儀器分析法(如分光光度法、氣相色譜法、薄層掃描法、高效液相色譜法等)?筛鶕(jù)各藥材的具體情況選用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行。
揮發(fā)油含量測(cè)定中藥中的揮發(fā)油常因其具有多種生物活性和臨床療效而成為有效成分(部位),其含量多少是中藥質(zhì)量指標(biāo)之一!吨袊幍洹2005年 版規(guī)定,揮發(fā)油含量測(cè)定方法有2種。甲法:適用于測(cè)定相對(duì)密度在1.0以下的揮發(fā)油。乙法:適用于測(cè)定相對(duì)密度在1.0以上的揮發(fā)油。
☆ 考點(diǎn)20:根類中藥的性狀鑒別
根類中藥包括藥用部位為根或以根為主帶有部分根莖的藥材。雙子葉植物的根一般為直根系,主根發(fā)達(dá),側(cè)根較細(xì),主根常為圓柱形,如甘草、黃芪、牛膝 等,或呈圓錐形,如白芷、桔梗等,有的呈紡錘形,如地黃、何首烏等;少數(shù)為須根系,多數(shù)細(xì)長(zhǎng)的須根集生于根莖上,如威靈仙、龍膽等。單子葉植物的根一般為 須根系,有的須根先端膨大成紡錘形塊根,如郁金、麥冬等。
一般雙子葉植物根有一圈形成層的環(huán)紋,環(huán)內(nèi)的木部較環(huán)外的皮部大,中央無髓部,自中心向外有放射狀的射線紋理,木部尤為明顯,外表常有栓皮。單子 葉植物根有一圈內(nèi)皮層的環(huán)紋;中柱一般較皮部為小,中央有髓部,自中心向外無放射狀紋理,外表無木栓層,有的具較薄的栓化組織。
☆ ☆☆☆考點(diǎn)21:根莖類中藥的顯微鑒別
1.雙子葉植物根莖:一般均具次生構(gòu)造。中柱外方部位有的具厚壁組織,如纖維和石細(xì)胞群,常排成不連續(xù)的環(huán)。維管束大多為無限外韌型,少數(shù)為雙韌型,多呈環(huán)狀排列,束間被射線分隔。中央有髓部。
2.單子葉植物根莖:均為初生構(gòu)造。外表通常為一列表皮細(xì)胞,少數(shù)根莖皮層外部細(xì)胞木栓化,形成"后生皮層",代替表皮起保護(hù)作用,如藜蘆等。皮 層寬廣,常有葉跡維管束散在;內(nèi)皮層大多明顯。中柱中有多數(shù)維管束散在,維管束大多為有限外韌型,也有周木型。無髓部。
3.蕨類植物根莖:均為初生構(gòu)造。一般具網(wǎng)狀中柱,網(wǎng)狀中柱的一個(gè)維管束又稱分體中柱。每一維管束外圍有內(nèi)皮層,為周韌管狀中柱,如綿馬貫眾等。有的根莖具雙韌管狀中柱,即木質(zhì)部排成環(huán)圈,其里外兩側(cè)均有韌皮部及內(nèi)皮層環(huán),中央有髓部,如狗脊。
☆ ☆☆☆考點(diǎn)22:根及根莖類中藥-狗脊
[來 源] 為蚌殼蕨科植物金毛狗脊的干燥根莖。
[產(chǎn) 地] 主產(chǎn)于福建、四川等省。
[采收加工] 秋、冬二季采挖根莖。
[性狀鑒別] 藥材:呈不規(guī)則的長(zhǎng)塊狀。表面深棕色,被光亮的金黃色茸毛,上面有數(shù)個(gè)棕紅色葉柄殘基,下面殘存黑色細(xì)根。質(zhì)堅(jiān)硬,難折斷。無 臭,味淡微澀。生狗脊片呈不規(guī)則長(zhǎng)條形或圓形縱片,有時(shí)有未去盡的金黃色茸毛,外表深棕色,切面淺棕色,近外皮處有一條明顯凸起的棕黃色木質(zhì)部環(huán)紋。質(zhì)堅(jiān) 脆,易折斷,有粉性。熟狗脊片呈黑棕色;質(zhì)地堅(jiān)硬,角質(zhì)樣;微有香氣,味微甘。
[顯微鑒別] (1)根莖橫切面:①表皮細(xì)胞1列,外被金黃色非腺毛。②厚壁細(xì)胞10~20列,黃棕色,壁孔明顯,內(nèi)含淀粉粒。③雙韌管狀中 柱,木質(zhì)部由管胞組成,其內(nèi)外均有韌皮部及內(nèi)皮層。④皮層及髓部較寬,均為薄壁細(xì)胞,內(nèi)含淀粉粒,有的含黃棕色物質(zhì)。(2)葉柄基部橫切面:分體中柱多呈 "U"形,30余個(gè)斷續(xù)排列成雙卷狀。