2014《藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一》藥物分析:氣相色譜法
采用氣體流動(dòng)相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測定的色譜方法。
流動(dòng)相:氣體
分類:
分離機(jī)制:吸附色譜、分配色譜
固定相的物態(tài):氣固色譜、氣液色譜
色譜柱:填充柱色譜、毛細(xì)管柱色譜
考點(diǎn)1:氣相色譜儀
結(jié)構(gòu):氣源、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器、顯示和記錄系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)
1.氣源:提供載氣(流動(dòng)相)
FID檢測器常用氣源:載氣多為氮?dú)饣蚝忉t(yī)學(xué)全在線m.payment-defi.com,常用的燃?xì)鉃闅錃,助燃(xì)鉃榭諝?
2.進(jìn)樣方式:
溶液直接進(jìn)樣
頂空進(jìn)樣——適用于供試品中揮發(fā)性成分的進(jìn)樣
3.色譜柱
色譜柱類型 |
填充柱 |
毛細(xì)管柱 | ||
|
分配柱 |
吸附柱 |
開管型 |
填充型 |
固定相組成 |
固定液+載體 |
吸附劑、分子篩、高分子多孔小球 |
毛細(xì)管壁+固定液 |
載體、吸附劑 |
固定液 |
烴類:角鯊?fù)?BR>硅氧烷類:SE-30、OV-17 |
醫(yī)學(xué)全在線m.payment-defi.com- |
同分配柱 |
- |
載體 |
化學(xué)惰性的多孔性微粒 |
- |
- |
- |
4.檢測器
火焰離子化檢測器(FID) 大多數(shù)的有機(jī)化合物
氮磷檢測器(NPD) 適用于含氮、磷元素的藥物
火焰光度檢測器(FPD) 適用于含磷、硫元素的藥物
電子捕獲檢測器(ECD) 主要用于含鹵素、硫、氧、羰基、氰基的藥物
質(zhì)譜檢測器(MS) 大多數(shù)藥物,更靈敏
熱導(dǎo)檢測器(TCD) 通用型醫(yī)學(xué)全在線m.payment-defi.com,但靈敏度低,應(yīng)用較少
考點(diǎn)2:氣相色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
內(nèi)容:理論塔板數(shù)、分離度、重復(fù)性、拖尾因子
要求:同高效液相色譜法
● 氣相色譜法的應(yīng)用
適用范圍:沸點(diǎn)低于450℃,熱穩(wěn)定性好的藥物
鑒別、檢查、含量測定
用氣相色譜法進(jìn)行檢查的雜質(zhì):殘留溶劑
用氣相色譜法進(jìn)行含量測定的藥物:維生素E
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