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含當(dāng)歸制劑---普藏紅膠囊---阿魏酸的含量測定方法---RP-HPLC法

  
方法名稱:
  含當(dāng)歸制劑---普藏紅膠囊---阿魏酸的含量測定---RP-HPLC法
應(yīng)用范圍:
  普藏紅膠囊中阿魏酸的定量分析方法
方法原理:
 本品內(nèi)容物加2%碳酸鈉溶液超聲提取,乙醚萃。ㄋ畬铀峄)后經(jīng)液相分離,在300nm處測定阿魏酸吸收峰面積,外標(biāo)法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  島津LC-3A液相色譜儀,SPD-1型紫外檢測器及C-R1A色譜數(shù)據(jù)處理機;Rheodyne7725型液相色譜進樣器;

  色譜條件  色譜柱:μ Bondapak ODS柱(250mm×4.6mm,10μm);流動相:甲醇-水(20∶80),磷酸調(diào)pH3.0;流速1.0mL·min-1;柱溫:25℃;檢測波長:300nm。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  取阿魏酸對照品適量,精密稱定,加甲醇制成100μg·mL-1的溶液,即得對照品貯備液,置冷暗處保存;臨用前精密吸取適量加甲醇制成每15μg·mL-1的溶液,作為含量測定用的對照品溶液。

供試品溶液的制備  取本品裝量差異下混勻的內(nèi)容物約0.5g,精密稱定,置50mL具塞離心管中,精密加入2%碳酸鈉溶液10mL,稱重,超聲提取30min,放冷,再稱定重量,用2%碳酸鈉溶液補足減失的重量。離心,精密吸取上清液5.0mL置具塞離心管中,加入乙醚2.5mL,機械旋混5min,離心,棄去乙醚層,重復(fù)操作3次。用稀鹽酸調(diào)水層pH為1,輕搖至無大量氣泡產(chǎn)生時,加入乙醚2.5mL,機械旋混5min,離心,吸取乙醚層,重復(fù)操作4次。合并乙醚層,置具塞10mL尖底離心管中,空氣流揮去乙醚,精密加入甲醇1.0mL溶解殘渣,即得。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各30μL進樣,測定峰面積值,按外標(biāo)法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻:
  蔣心惠,張丹.RP-HPLC測定普藏紅膠囊中阿魏酸的含量.華西藥學(xué)雜志.2001,16(4):374-375
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