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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:含當(dāng)歸制劑---健腦丸---阿魏酸的含量測(cè)定方法---HPLC法2中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

含當(dāng)歸制劑---健腦丸---阿魏酸的含量測(cè)定方法---HPLC法2

  
方法名稱:
  含當(dāng)歸制劑---健腦丸---阿魏酸的含量測(cè)定---HPLC法2
應(yīng)用范圍:
  健腦丸及當(dāng)歸藥材中阿魏酸的定量分析方法
方法原理:
 本品細(xì)粉或當(dāng)歸藥材加酸性醋酸乙酯(醋酸乙酯∶冰醋酸為100∶2)超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在323nm處測(cè)定阿魏酸峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  高效液相色譜儀:SP8800泵、SP8450紫外檢測(cè)器、SP4290數(shù)據(jù)處理機(jī)(美國,光學(xué)物理公司)。

色譜條件  色譜柱: YWG-C18(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水-冰醋酸(38∶62∶0.1);檢測(cè)波長:323nm;柱溫:室溫;流量:1.0mL/min;進(jìn)樣量10μL。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取阿魏酸對(duì)照品27.3mg,置25mL量瓶中,加酸性甲醇適量使溶解,加酸性甲醇至刻度,搖勻,即得(mL含阿魏酸1.092mg)。用時(shí)稀釋成1mL含阿魏酸20μg。

供試品溶液的制備  取本品50粒,研細(xì),精密稱取本品約5g,置具塞三角燒瓶中,精密加入酸性醋酸乙酯(醋酸乙酯∶冰醋酸為1002)50mL,稱重,放置過夜,超聲提取30分鐘,稱重,補(bǔ)足損失重量,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液30mL,水浴蒸干,加酸性甲醇(甲醇-甲酸為955)溶解,取上清液并定容置10mL量瓶中,搖勻,即得。

當(dāng)歸藥材溶液的制備  精密稱取當(dāng)歸藥材約1g,置具塞三角燒瓶中,精密加入酸性乙酸乙酯50mL,稱重,超聲提取30min,稱重,補(bǔ)足損失重量,濾過,取續(xù)濾液30mL,水浴蒸干,加酸性甲醇溶解,取上清液置10mL量瓶中定容,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液(或當(dāng)歸藥材溶液)各10μL,按上述色譜條件,依法操作,外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
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備注:
 
參考文獻(xiàn):
  吳愛英,楊曉云,王愛梅.HPLC法測(cè)定健腦丸中阿魏酸的含量.中國新藥雜志.2002,11(6):472-473
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