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當(dāng)歸---藁本內(nèi)酯的含量測定方法---HPLC法

  
方法名稱:
  當(dāng)歸---藁本內(nèi)酯的含量測定---HPLC法
應(yīng)用范圍:
  用于當(dāng)歸中藁本內(nèi)酯的定量分析
方法原理:
 本品粉末加70%乙醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在326nm處測定藁本內(nèi)酯峰面積,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  LC-10ATVP高效液相色譜儀(日本島津公司)SPD-M10AV二極管陣列檢測器(日本島津公司),CTO-10AS VP柱溫箱(日本島津公司);

色譜條件  分析柱:ODS C18柱(4.6mm×200.0mm,5μm美國迪公司);流動(dòng)相:甲醇-水-乙酸(V VV =75.0∶24.8∶0.2);檢測波長:326nm;柱溫:30℃;流速:1.0mL·min-1
試樣制備:
 

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備  精密稱取蒿本內(nèi)酯對照品0.0103g,置于100mL棕色量瓶中,用50%(φ)乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。分別精密吸取貯備液0.2、1.0、2.0、2.53.0、4.0、5.0mL10mL棕色量瓶中,用50%(φ)乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)液。精密取各供試液20μL,進(jìn)樣,按上述色譜條件測定,以質(zhì)量濃度)對峰面積(A)進(jìn)行線性回歸,即得。

供試品溶液的制備  將當(dāng)歸飲片粉碎過20目篩,各稱取40g,置500mL圓底燒瓶中,加入8倍體積的70%(φ)乙醇溶液,回流提取2次,每次2h,合并兩次提取濾液,得樣品液。取樣品液0.5mL,置100mL量瓶中,50%(φ)乙醇稀釋至刻度,即得。
操作步驟:
  在選定色譜條件下,進(jìn)樣20μL,測定峰面積,代入標(biāo)準(zhǔn)方程,計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  胡杰,馮麗莉,劉延等.當(dāng)歸、川芎中藁本內(nèi)酯含量測定及醇提工藝研究.沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào).2005,22(2):81-84
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