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當(dāng)歸藥材---阿魏酸的含量測(cè)定方法---HPLC法

  
方法名稱(chēng):
  當(dāng)歸藥材---阿魏酸的含量測(cè)定---HPLC法
應(yīng)用范圍:
  用于當(dāng)歸藥材中阿魏酸的定量分析
方法原理:
 本品粉末加甲醇回流提取,提取液經(jīng)乙醚萃取,經(jīng)液相分離,在320nm處測(cè)定阿魏酸峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  Agilent 1100 Series 高效液相色譜系統(tǒng)(安捷倫科技有限公司)

色譜條件  色譜柱: ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水-冰醋酸(30:70:0.2);檢測(cè)波長(zhǎng):320nm;流速:1.0mL/min;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:20μL。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱(chēng)取阿魏酸對(duì)照品10.00mg置于10mL容量瓶中,加甲醇溶解,室溫稀釋至刻度,搖勻,得濃度為1.00mg/mL阿魏酸對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。精密吸取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液0.10mL,室溫下以流動(dòng)相定容至10mL,搖勻,即得濃度為10.0μg/mL的阿魏酸對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備  精密稱(chēng)取當(dāng)歸藥材0.5g置于具塞三角瓶中,精密加入甲醇50mL,超聲提取30min,過(guò)濾,取續(xù)濾液,回收甲醇。殘?jiān)?0mL水溶解,加稀鹽酸調(diào)pH至1~2,用乙醚萃取4次(20,20,15,15mL),合并乙醚液,水浴蒸干。殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解并定容至25mL,即得。
操作步驟:
  對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試液各進(jìn)樣20μL,按上述色譜條件,依法操作,外標(biāo)法測(cè)定含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  尹華,董曉燁.當(dāng)歸藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中醫(yī)藥學(xué)刊.2005,23(8):1500-1503.
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