方法名稱: |
木香與川木香—木香烴內(nèi)酯的含量測(cè)定—RP—HPLC |
應(yīng)用范圍: |
本方法適用于木香與川木香中木香烴內(nèi)酯含量的測(cè)定 |
方法原理: |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在225 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 Waters2695高效液相色譜儀,Waters2696檢測(cè)器,Empower Pro色譜工作站 色譜條件 色譜柱:kromasil(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:以甲醇為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B進(jìn)行梯度洗脫,梯度洗脫程序?yàn)? min:A5 %,B95 %;15 min:A40 %,B60 %;40 min:A90 %,B10 %;;流速:1 mL/min;柱溫:30 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng):225 nm |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取木香烴內(nèi)酯對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg 的溶液,即得。 供試品溶液制備 取木香與川木香粉末(過40目篩)各約0.2 g,精密稱定,置具塞錐型瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,稱定重量,放置12小時(shí),超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯對(duì)照液以及木香供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算木香烴內(nèi)酯含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
彭鐮心,劉圓,孫卓然. RP-HPLC 法測(cè)定木香與川木香中木香烴內(nèi)酯的含量. 西南民族大學(xué)學(xué)報(bào)·自然科學(xué)版. 2007,33(2):337~339 |