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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:白芍提取物--總苷含量測(cè)定方法--HPLC法中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

白芍提取物--總苷含量測(cè)定方法--HPLC法

  
方法名稱:
  白芍提取物--總苷含量測(cè)定--HPLC法
應(yīng)用范圍:
  白芍提取物中總苷含量測(cè)定
方法原理:
 白芍經(jīng)水煎煮,過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱凈化,得白芍總苷樣品,總苷樣品經(jīng)5%經(jīng)化鈉超聲處理,沸水浴水解,經(jīng)高效液相色譜儀分離,在230nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  高效液相色譜儀,包括Waters1525泵,2487雙通道紫外檢測(cè)器,Waters柱溫箱,Breeze液相工作站;

色譜條件  Phenomenex Luna C18(2)色譜柱(4.6×150mm,5μm);柱溫:35℃;流動(dòng)相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀-異丙醇-醋酸(67:173:4:4);檢測(cè)波長(zhǎng):230nm;流速:1.0mL/min。

試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取8.8mg芍藥苷對(duì)照品,置10mL量瓶中,加5%氫氧化鈉溶液至刻度,搖勻。精密吸取該溶液1mL,置5mL具塞試管中,沸水浴水解2h,冷卻,轉(zhuǎn)移至20mL量瓶中,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,即得。

供試品溶液的制備  稱取市售白芍飲片1.0kg,第一次加水10倍,煎煮2.0h,第二次加水8倍,煎煮1.5h,合并煎液,濾過(guò),濾液過(guò)已處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱,先用水洗滌,再用70%乙醇洗脫,回收乙醇,干燥,得棕紫色粉末,即為白芍總苷。精密稱定白芍總苷樣品約30mg置25mL量瓶中,加5%氫氧化鈉溶液至刻度,超聲,溶解,搖勻。精密吸取該溶液0.5mL,置5mL具塞試管中,沸水浴水解2h后,放冷至室溫,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,用流動(dòng)相定容置刻度,搖勻,即得。 

操作步驟:
  精密吸取該溶液5μL,注入色譜儀,由峰面積計(jì)算出白芍總苷的含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  劉玉紅,陳燕,黃志芳等.RP-HPLC測(cè)定白芍提取物的總苷含量.中國(guó)中藥雜志.2007,32(11):1114-1115
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