方法名稱： |
愈潰寧顆粒--芍藥苷含量測定--HPLC法 |
應用范圍： |
用于愈潰寧顆粒的質量控制 |
方法原理： |
樣品經甲醇超聲處理，提取液過過聚酰胺柱，經高效液相色譜儀分離，在243nm處測定峰面積，以外標法計算含量。 |
儀器設備及實驗條件： |
儀器設備 島津LC-3A型液相色譜儀；LC-3A型泵，SPD-2A紫外可見檢測器。精瑞GS2010色譜工作站。DiamonsilTM(鉆石) C18柱(Φ4.6×250mm,5μm)； 色譜條件 色譜柱：用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；流動相：甲醇-水-四氫呋喃(15:40:1,磷酸調pH3.5)；檢測波長：243nm。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品1.0mg，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 取本品3.0g，精密稱定，置100mL具塞三角瓶中，加甲醇50mL，稱重，然后超聲提取30min，放至室溫后，稱重，補充甲醇至原重，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液5mL，置蒸發(fā)皿中，水浴揮去溶劑，殘渣用水溶解后過聚酰胺柱(<1.0×6cm)，用水洗脫至10mL量瓶中，定容，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液各10μL，注入液相色譜儀中，測定，外標法計算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
索菲亞,陳世忠.愈潰寧顆粒的質量標準研究.中成藥.2003,25(10):804-807 |
