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藥物分析 第72題
答案：D
解答：USP(23)版正文部分未收載用法與劑量，故本題答案應選D。
藥物分析 第73題
答案：A
解答：旋光度(α)和濃度(c)、液層厚度(L)以及該物質的比旋度[α]三者成正 比，α＝[α]×c×L。
α＝ [α] ×c×L＝一188×0．5050／50×2＝一3．80
α＝ [α] ×c×L＝一200×0．5050／50×2＝一4．04
故本題答案應選A。
藥物分析 第74題
答案：C
解答：蔗糖是含有半縮醛基的雙糖分子，其結構中含有醛基，具有還原性，能與堿性酒石酸銅(Fehling試液)反應，生成紅色的氧化亞銅沉淀，故本題答案應選C。
藥物分析 第75題
答案：B
解答：中國藥典(1995年版)“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。量簡、量瓶、滴定管等的精密度均不能達到要求，故本題答案應選B。
藥物分析 第76題
答案：C
解答：摩爾吸收系數(shù)是物質的特性常數(shù)，吸收系數(shù)愈大，表明
該物質的吸光能力愈 強。故本題答案應選C。
藥物分析 第77題
答案：E
解答：維生素C中含有二烯醇基，因此既有酸性又具較強的還原性。其他藥物無此 兩重性。故本題答案應選E。
藥物分析 第78題
答案：B
解答：pH值3.5時，硫化物沉淀比較完全，酸度太大或太小都會使顏色顯色變淺， 從而使結果不正確。故本題答案應選B。
藥物分析 第79題
答案：C
解答：鋅�；蚬┰嚻分腥艉�
等離子時，在酸性情況下可生成硫化氫，也能使溴化汞試紙染色。
使用醋酸鉛棉花的目的是使硫化氫生成硫化鉛而被除去。
故本題答案應選C。
藥物分析 第80 題
答案：E
解答：C17上的α—醇酮基具有還原性，在強堿性溶液中能將四氮唑鹽定量地還原為有色甲替，因此C17位具α—醇酮基的藥物可用四氮唑比色法測定。題中只有醋酸潑尼松在 C17上有α—醇酮基，故本題答案應選E。
藥物分析 第8l題
答案：B
解答：依照滴定度的計算公式，按題中數(shù)據(jù)代入即得：
故本題答案應選B。
藥物分析 第82題
答案：E
解答：A、B、C、D四個方法均能減少系統(tǒng)誤差，但不能減少偶然誤
差。只有增加平 行試驗次數(shù)才能減少偶然誤差，故本題答案選E。
藥物分析 第83題
答案：D
解答：咖啡因和茶堿均系黃嘌呤類生物堿，紫脲酸銨反應是黃膘吟
類生物堿的特征反 應，故選D。其他幾個不是黃嘌呤類生物堿的特
征鑒別反應，故不應選擇。
藥物分析 第84題
答案：E
解答：加入適量過量的沉淀劑；可使構晶離子濃度增大，使沉淀的溶解度降低，這是 利用同離子效應，使沉淀更完全。而鹽效應、酸效應、絡合效應使沉淀的溶解度增大，使 沉淀不完全。故本題答案應選E。
藥物分析 第85題
答案：C
解答：中國藥典規(guī)定“稱取”供試品的量可根據(jù)數(shù)值的
有效位數(shù)來決定，稱取 “2．00g”系指稱取重量可為
1．995—2．005g。故本題答案應選C。
藥物分析 第(86—90)題
答案：86．C 87．D 88．B 89．E 90．A
解答：K2Cr2O7與KI在酸度為0.2—0.4mol/L，標定Na2S303時，反應較完全；故 標定時加KI與之反應，然后再用淀粉指示液指示終點，淀粉是氧化還原反應的指示劑， 故86題選C。二甲酚橙本身為亮黃色，與鋁離子絡合后顯紅紫色，可指示終點，二甲酚橙是絡合滴 定反應的指示劑，故87題選D。結晶紫為非水滴定中常用的指示劑，在強酸滴定弱堿時，可選用，故88題選B。 強堿滴定弱酸，溶液顯弱堿性，可選酚酞作酸堿中和反應指示劑，故89題選E。在硝酸性溶液中，用銀量法測定氯的含量，可用硫酸鐵銨指示終點，故90題選A。
藥物分析 第(9l一95)題
答案：91．A 92．C 93．D 94．E 95．B
解答：藥典規(guī)定兩次稱量的毫克數(shù)不超過0．3mg為恒重，故91題應選A.藥典規(guī)定在色譜定量分析中，分離度應大于1．5，故92題應選C。藥典規(guī)定在溶出度測定中，一般應取供試品的片數(shù)為6片，故93題應選D。藥典規(guī)定進行含量均勻度測定時，一般初試應取供試品片數(shù)為10片，故94題應選E。藥典規(guī)定在氣相色譜中，除另有規(guī)定外，拖尾因子應為0．95—1．05之間，故95題應選B。
藥物分析 第(96—100)題
答案：96．C 97．E 98．A 99．B 100．D
解答：本品具對苯二酚結構，易氧化分解，藥典規(guī)定需檢查對苯二酚，故96題選C。生產過程中乙�；煌耆蛸A存過程中水解產生的水楊酸對人體有毒性且易氧化變色，故藥典規(guī)定本品要檢查游離水楊酸，故97題應選E。普魯卡因可發(fā)生水解，生成對氨基苯甲酸，故需檢查對氨基苯甲酸，故98題應選A。對氨基酚是對乙酰氨基酚的中間體，也是其水解產物，毒性較大，應控制其限量，藥典規(guī)定需檢查，故99題應選B。腎上腺素類藥物大多經(jīng)其酮體氫化還原制得，若氫化不完全，易引入酮體，故需檢查其酮體，故100題選D.
藥物分析 第(101—105)題
答案：101．C 102．A 103．C 104．B 105．E
解答：重酒石酸去甲腎上腺素為苯乙胺類藥物，具有烴氨基側鏈，顯弱堿性，可用非水溶液滴定法測定弱堿，故10l題應選C。利用阿司匹林游離羧基的酸性，可用標準堿滴定液直接滴定，故102題應選A。維生素B1分子中含有兩個堿性的已成鹽的伯胺和季銨基團，可用非水溶液滴定法測定弱堿，故103題應選C。
苯甲酸鈉為芳酸堿金屬鹽，水溶液顯堿性，可用鹽酸滴定液滴定，但游離酸不溶于水，且使終點突躍不明顯，故選用雙相滴定法，故104題應選B。利用亞鐵的還原性，可用高錳酸鉀滴定法測定，故105題應選E。
藥物分析 第(106—110)題
答案：106．E 107．D 108．B 109．C 110．A
解答：硫氰酸鹽與鐵鹽可生成紅色的可溶性硫氰酸鐵的絡合物，可用于藥物中鐵鹽的檢查，故106題應選E。 磺胺類易溶于堿，不溶于稀酸，只能用硫化鈉作為顯色劑，故107題應選D。 藥物中硫酸鹽檢查是利用硫酸鹽與氯化鋇生成硫酸鋇，故108題應選B。 在酸性溶液中檢查重金屬，用硫代乙酰胺試液作為顯色劑，故109題應選C。 氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀作用，生成氯化銀渾濁，以檢查氯化物的限量，故 110題應選A。
藥物分析 第(111—115)題
答案：111．C 11．2．A 113．B 114．D 115．D
解答：對乙酰氨基酚加稀鹽酸置水浴上加熱40min水解后，先成具芳伯氨基的對氨基 酚，可與亞硝酸鈉進行重氮化反應，其重氮鹽與堿性β—萘酚偶合后，呈紅色。對乙酰氨 基酚的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍紫色。故111題答案為C。四環(huán)素分子結構中具有酚經(jīng)基，遇三氯化鐵試液即顯紅棕色；而分子結構中無芳伯氨基和潛在的芳伯氨基，就不能發(fā)生重氮化—偶合反應故112題答案為A。鹽酸普魯卡因分子結構中具有芳伯氨基，可直接采用重氮化—偶合反應進行鑒別。故l13題答案為B。醋酸潑尼松和三氯叔丁醇藥物分子結構中酚經(jīng)基和無芳伯氨基等能發(fā)生三氯化鐵反應和重氮化—偶合反應的官能團。故114題和l15題答案均為D。
藥物分析 第(116—120)題
答案：116．C 117．C 118。A 119．D 120．B
解答：氯氮卓和地西泮分子結構中均具有苯駢二氮雜卓母核，并且為有機含氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，即生成氯化氫，以5％氫氧化鈉溶液吸收，加稀硝酸酸化后，可 顯氯化物反應。故116題和117題答案均為C。氯氮卓加酸加熱水解后，呈芳伯胺反應，而地西泮只能發(fā)生茚三酮反應。故l18題答案為A。氯氮卓和地西泮均不能與三氯化銻反應后呈色。故119題答案應為D。地西泮加硫酸溶解后，在紫外燈(365nm)下檢視，顯黃綠色熒光；氯氮卓經(jīng)反應后，呈黃色。故120題答案應選B。
藥物分析 第(12l一125)題
答案：121．A 122．D 123．C 14．B 125．A
解答：維生素Bl與碘化汞鉀生成淡黃色沉淀，而維生素C無此反應，故121題答案應為A. 麥芽酚反應是鏈霉素水解生成的鏈霉糖部分的專屬反應。故122題答案為D。 維生素Bl(鹽酸硫胺)和維生素C均在乙醚中不溶。故123題答案為C。維生素C分子結構中的二烯醇基，具有極強的還原性。因此，在酸性介質中滴加2，6—二氯靛酚時，可被還原為無色的酚亞胺，即玫瑰紅色消失，而維生素1無還原作用，故124題答案應選B。 維生素B1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇(或異丁醇)中，顯藍色熒光。此即硫色素反應，為維生素B1的特有鑒別反應。故125題答案選A。
藥物分析 第126題
答案：C、D、E
解答：藥物雜質檢查為限度檢查，只對檢測限、選擇性和耐用性三項指標有所要求。對答案中A和B不作要求。故本題的正確答案為C、D、E。
藥物分析 第127題
答案：B、C、E
解答：中國藥典(1995年版)附錄部分紫外分光光度法中規(guī)定：吸收峰波長應在該 品種項下的波長士lnm以內(說明選擇項D為錯誤選項)。 對照品比較法為含量測定方法之一，對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液 中被測成分標示量的100土10％，所用溶劑也應完全一致，應在相同條件下測定吸收度，計算供試品中被測溶液的濃度(Cx)，計算公式為：cx＝(Ax／Ar)Cr 式中：Ax和Ar分別為供試品溶液和對照品溶液的吸收度，Cr為對照品溶液的濃度。 對照品比較法測定藥物含量時，不必知道該藥物的吸收系數(shù)，說明選擇項A也為錯誤選 項。故本題的正確答案為B、C、E。
藥物分析 第128題
答案：D、E
解答：通常，片劑主要檢查重量差異，崩解時限以及生產和貯存過程中引入的雜質等。澄明度為注射劑中應檢查的項目，片劑不檢查。制成片劑的原料和輔料均應符合藥用規(guī)格要求后方可投料，并按一定的生產工藝制備，沒有必要在片劑檢查項目中重復原料藥和輔料的檢查項目。答案中A、B、C項均不用于片劑檢查。故本題的正確答案為D、E。
藥物分析 第129題
答案：A、C、D
解答：粘度系指流體對流動的阻抗能力，中國藥典(1995年版)中采用動力粘度、運動粘度或特性粘數(shù)以表示之。粘度計的種類有平氏粘度計、烏氏粘度計和旋轉式粘度計。選擇項中B、E，即平氏粘度和烏氏粘度是錯誤的。故本題的正確答案為A、C、D。
藥物分析 第130題
答案：A、B、C
解答：非水溶液滴定法測定硫酸奎寧含量的方法為：取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml與結晶紫指示液1—2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正�？鼘幏肿咏Y構中，喹核堿的堿性較強，可以與硫酸成鹽，而喹琳環(huán)的堿性極弱，不能與硫酸成鹽而始終保持游離狀態(tài)。其結構簡式可表示為 。硫酸為二元酸，在水溶液中能完成二級離解，生成，但在冰醋酸介質中，只能離解為。因此lmol的硫酸奎寧消耗3mol的高氯酸，反應式如下：故本題的正確答案為A、B、C。
藥物分析 第131題
答案：A、C、E
解答：采用核對吸收波長的紫外分光光度法鑒別藥物時，首先要校正紫外分光光度計的波長，以利于正確判斷藥物的真?zhèn)�。藥物的紫外吸收光譜受溶劑種類影響較大，溶劑的 極性不同，藥物分子中的電子躍遷所產生的吸收峰位置移動亦不同。吸收池的厚度僅影響吸收度大小，不會改變吸收波長的位置。供試品溶液濃度改變，僅使光譜曲線的高度改變；若因濃度改變而有離解、締合或與
溶劑作用等原因而發(fā)生波長偏長時，可通過控制溶液條件設法消除之。結構完全相同的化合物應有完全相同的吸收光譜。但供試品中若有雜質，也可以與純
品的吸收光譜相類似；若雜質量較大，且吸收光譜與供試品不同時，會影響鑒別結果。故本題的正確答案為A、C、E。
藥物分析 第132題
答案：B、E
解答：吡啶環(huán)的開環(huán)反應有戊烯二醛反應和二硝基氯苯反應。戊烯二醛反應適用于吡啶α、α＇未取代，以及β或γ為烷基或羧基的衍生物。中國藥典(1995年版)用于尼可剎米的鑒別。這一反應不能由吡啶環(huán)單獨發(fā)生，而是在溴化氰加到吡啶環(huán)上，使環(huán)上氮原子由3價轉變成5價時，吡啶環(huán)水解，形成戊烯二醛后再與芳香第一胺縮合，形成有色喜夫堿類，用于鑒別。二硝基氯苯反應在中國藥典中用于異煙腙的鑒別。方法為：取異煙腙約50mg，加2，4—二硝基氯苯50mg與乙醇3mL，置水浴煮沸2一3min，放冷，加10％氫氧化鈉溶液2滴，靜置后，即顯鮮明的紅色。異煙肼和尼可剎米經(jīng)適當處理后，可采用二硝基氯苯反應鑒別之。茚三酮反應、坂口反應和硫色素反應均不能鑒別吡啶類藥物。故本題的正確答案為B、E。
藥物分析 第133題
答案：A、B、D
解答：氧化還原滴定法是以氧化還原反應為基礎的一種滴定法。常見氧化還原滴定方法分為碘量法、飾量法、高錳酸鉀法、亞硝酸鈉法等，故碘滴定液和硫酸飾滴定液分別為碘量法和飾量法中的滴定劑。草酸滴定液為高錳酸鉀滴定液的返滴定劑。鋅滴定液為絡合滴定法中EDTA滴定液的返滴定劑；硝酸銀滴定液則為沉淀滴定法中常用滴定劑。故本題的正確答案為A、B、D.
藥物分析 第134題
答案：A、C、E
解答：諾氟沙星的合成工藝中以氟氯苯胺為起始原料，而氟氯苯胺是用二氯硝基苯經(jīng)氟化鉀置換，再經(jīng)還原制得的。如置換反應不完全或還原時有副反應，均可使原料藥含氟量偏低，會影響藥物的含氟量；另外，最后一步合成反應是哌嗪取代反應，可能出現(xiàn)置換氟的副反應，也會使藥物的含氟量偏低。因此應檢查氟量。合成過程中，哌嗪等堿性化合物和多個反應中間體均易引入藥物中，因此應檢查“溶液的澄明度”和“有關物質”等項目�！捌渌摅w”為甾體激素類藥物中常見的特殊雜質；“酸不溶性雜質”不是諾氟沙星中的特殊雜質。故本題的正確答案為A、C、E。
藥物分析 第135題
答案：A、B、E
解答：AgNO3滴定液和K2Cr207滴定液具有氧化性易與橡皮起作用，不能裝在堿式滴定管中。故選擇項中A、B是錯誤的操作.以K2Cr2O7標定Na2S2O3溶液時，因加入KI和稀硫酸后，即產生I2，I2有較強的揮發(fā)性，為了減少I2的揮發(fā)，應采用碘量瓶，故選擇項中C是正確的操作。如過早加入，由于溶液中存在大量的碘，淀粉對碘的吸附較牢，致使碘不易和硫代硫酸鈉作用，導致終點遲鈍。故選擇項D是正確的操作。用EDTA滴定液直接滴定AL3+時，AL3+與EDTA的絡合反應速度很慢，且AL3+本身又易水解并有指示劑封閉現(xiàn)象，因此滴定速度不能太快，因此選擇項E的操作是錯誤的。故本題的正確答案為A、B、E。
藥物分析 第136題
答案：A、D、E
解答：芳香烴骨架的主要特征譜帶為：ν＝CH 3100—3000cm-1；Vc=c 1675—1500cm-1；γ＝CH l000—650cm-1。故本題的正確答案為A、D、E。
藥物分析 第137題
答案：C、D
解答：亞硝酸鈉滴定法常用于具有芳伯氨基的藥物如苯佐卡因，以及水解后有芳伯氨基的藥物如醋氨苯砜的含量測定。苯巴比妥、鹽酸丁卡因和鹽酸去氧腎上腺素的含量測定分別采用銀量法、非水溶液滴定法和溴量法。故本題的正確答案為：C、D。
藥物分析 第138題
答案：B、C
解答：中國藥典(1995年版)中司可巴比妥鈉采用熔點鑒別法。供試品加酸，加熱，放冷后析出司可巴比妥結晶，濾過，結晶在70℃干燥后，溶點約為97℃。司可巴比妥鈉分子結構中無強還原性基團，也就不能采用銀鏡反應進行鑒別。由于司可巴比妥鈉分子結構中有丙烯取代基，利用雙鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應的特點，1995年版中國藥典采用溴量法測定其含量，未采用非水溶液滴定法。故本題的正確答案為B、C。
藥物分析 第139題
答案：B、D、E
解答：中國藥典(1995年版)凡例中規(guī)定，對照品系指用于檢測時，均按干燥品(或無水物)進行計算后使用的標準物質。對照品與標淮品一樣，均由衛(wèi)生部指定的單位制備、標定和供應。均應附有說明書、質量要求、使用效期和裝量等。故本題的正確答案為B、D、E。
藥物分析 第140題
答案：A、B、D、E
解答：乳酸鈉林格注射液為乳酸鈉、氯化鈉、氯化鉀與氯化鈣的滅菌水溶液。各成分含量測定方法依次為離子交換法，銀量法，原子吸收分光光度法和絡合滴定法。故本題的正確答案為A、B、D、E。
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