☆ ☆考點(diǎn)14:常用分離方法
1.沉降分離法:指固體微粒依據(jù)本身重力在液體介質(zhì)中自然下沉使之與液體分離的方法。
2.離心分離法:指通過離心使料液中固體與液體或兩種不相混溶的液體,產(chǎn)生大小不同的離心力而達(dá)到分離的方法。
3.濾過分離法:指將混懸液(濾漿)通過多孔的介質(zhì)(濾材),使固體微粒被截留,液體經(jīng)介質(zhì)孔道流出,而達(dá)到固液分離的方法。
☆ ☆考點(diǎn)15:常用精制方法
1.水提醇沉法(水醇法):操作中應(yīng)注意:①藥液濃縮適當(dāng)。②藥液冷卻后加乙醇,否則乙醇受熱揮散損失。③醇沉濃度,顆粒劑、合劑一般使含醇量達(dá)50%~60%,而口服液為提高澄明度含醇量可達(dá)60%~70%.④加乙醇應(yīng)慢加快攪。⑤密閉冷藏。⑥洗滌沉淀。
2.吸附澄清法:指水提濃縮液加入絮凝劑使高分子雜質(zhì)絮凝沉降被去除。絮凝劑有明膠、瓊脂、蛋清、硫酸鋁等。
3.大孔吸附樹脂吸附:將經(jīng)預(yù)處理的中藥提取液通過大孔吸附樹脂柱,使成分被吸附后,先以水或低濃度乙醇洗脫鹽、小分子糖等雜質(zhì),再以適宜濃度乙醇洗脫有效成分。
4.膜分離法:以細(xì)微孔徑的薄膜為濾過介質(zhì),使藥液中成分得以分離而精制。微孔濾膜濾過系指利用質(zhì)地薄、孔徑細(xì)微的薄膜做濾過介質(zhì),所截留的粒徑 范圍為0.02~10?m,用以濾除細(xì)菌和細(xì)小的懸浮顆粒。特點(diǎn)是:①微孔濾膜的孔徑比較均勻,孔隙率高,濾速快;②濾膜質(zhì)地薄,對料液的濾過阻力小,且 吸附少;③濾過時(shí)無介質(zhì)脫落,對藥液不污染;④易堵塞,故料液須先經(jīng)預(yù)濾處理。超濾系指利用以分子截留值為指標(biāo)的薄膜做濾過介質(zhì),在透過溶劑的同時(shí),透過 小分子溶質(zhì),截留大分子溶質(zhì)。
☆ ☆☆☆考點(diǎn)16:濃縮的方法與設(shè)備
1.常壓濃縮:藥液在一個(gè)大氣壓下的蒸發(fā)多采用傾倒式夾層鍋,該法耗時(shí)較長,易使某些成分破壞。
2.減壓濃縮:優(yōu)點(diǎn)有:①壓力降低,溶液的沸點(diǎn)降低,能防止或減少熱敏性物質(zhì)的分解;②增大了傳熱溫度差,提高了蒸發(fā)效率;③能不斷地排除溶劑蒸汽,有利于蒸發(fā)順利進(jìn)行;④沸點(diǎn)降低,可利用低壓蒸汽或廢氣作加熱源;⑤密閉容器可回收乙醇等溶劑。
。1)減壓蒸餾器:在減壓及較低溫度下使藥液得到濃縮,同時(shí)可將乙醇等溶劑回收。
。2)真空濃縮罐:用水流噴射泵抽氣減壓,適于水提液的濃縮。
。3)管式蒸發(fā)器:加熱室由管件構(gòu)成。藥液通過有蒸汽加熱的管壁而被蒸發(fā)濃縮。
3.薄膜濃縮:特點(diǎn)是:①浸提液的濃縮速度快,受熱時(shí)間短;②不受液體靜壓和過熱影響,成分不易被破壞;③能連續(xù)操作,可在常壓或減壓下進(jìn)行;④能將溶劑回收重復(fù)使用。
。1)升膜式蒸發(fā)器:適用于蒸發(fā)量較大,熱敏性、粘度適中和易產(chǎn)生泡沫的料液。
。2)降膜式蒸發(fā)器:適于蒸發(fā)濃度較高、黏度較大的藥液。
(3)刮板式薄膜蒸發(fā)器:適于高粘度、易結(jié)垢、熱敏性藥液的蒸發(fā)濃縮。但結(jié)構(gòu)復(fù)雜,動(dòng)力消耗大。
。4)離心式薄膜蒸發(fā)器:通過離心使藥液分布成0.05~1mm的薄膜,再通過錐形盤加熱面被蒸發(fā)濃縮。適于高熱敏性物料蒸發(fā)濃縮。
4.多效濃縮:將前效所產(chǎn)生的二次蒸汽作為加熱蒸汽引入另一串聯(lián)的后效蒸發(fā)器組成的蒸發(fā)裝置。