。ㄈ┏プ⑸鋭┰褐绪焚|(zhì)的方法:
1、鞣質(zhì)性質(zhì):
鞣質(zhì)多元酚的衍生物,中藥植物藥材中廣泛存在,即溶解于水又溶解于醇,有較強(qiáng)的還原性,在酸、酶、強(qiáng)氧化劑存在或加熱時(shí),可發(fā)生氧化、水解、縮合反應(yīng),生成不溶性物質(zhì)。
2、除鞣質(zhì)目的:
①一般純化方法不容易除盡,經(jīng)滅菌會(huì)產(chǎn)生沉淀,影響澄明度,制劑的穩(wěn)定性差。
②鞣質(zhì)與蛋白質(zhì)形成不溶性鞣酸蛋白,注射時(shí)刺激疼痛,往往在注射部位結(jié)成硬塊。除去鞣質(zhì)通常用下列幾種方法。
3、除鞣質(zhì)方法:
。1)明膠沉淀法與改良明膠沉淀法
明膠是一種蛋白質(zhì),與鞣質(zhì)在水溶液中能形成不溶性的鞣質(zhì)蛋白,因而可除鞣質(zhì),該反應(yīng)在pH4.0~5.0時(shí)最靈敏。
、倜髂z沉淀法:在中藥水煎濃縮液中,加入2%~5%明膠溶液,至不產(chǎn)生沉淀為止,靜置、濾過(guò)除去沉淀,濾液濃縮后,加乙醇,使含量達(dá)75%以上,以除去過(guò)量明膠。
、诟牧济髂z沉淀法:水煎液濃縮,加入2%~5%明膠后稍經(jīng)放置,不須濾過(guò)即再加入乙醇至含酸量達(dá)70%~80%,靜置過(guò)夜,濾過(guò)即得,該法可降低明膠對(duì)中藥中黃酮類成分和蒽醌類成分的吸附作用。
。2)醇溶液調(diào)pH值法(堿性醇沉法)
將中藥的水煎液濃縮加入乙醇,使其含酸量達(dá)80%或更高,冷處放置,濾除沉淀后,用40%氫氧化鈉調(diào)至pH為8,此時(shí)鞣質(zhì)生成鈉鹽且不溶于乙醇而析出,經(jīng)放置,即可濾過(guò)除去。
注意:醇濃度與PH越高,除鞣越多。但有些酸性成分會(huì)被除掉。醇溶液調(diào)PH不易超過(guò)8。
。3)聚酰胺除鞣質(zhì)法
聚酰胺又稱錦綸、尼龍、卡普隆,是由酰胺聚合而成的高分子化合物。分子內(nèi)含有許多酰胺鍵,可與酚類、酸類、醌類、硝基類化合物形成氨鍵而吸附這些物質(zhì)。鞣質(zhì)為多元酚的衍生物,亦可被吸附,從而達(dá)到除去的目的。
注意:硝基化合物、酸類成分、醌類成分也可成氫鍵吸附。
。4)鉛鹽沉淀法
醋酸鉛在水溶液或醇溶液中能沉淀有機(jī)酸、酸性皂苷、樹脂、鞣質(zhì)、色素、蛋白質(zhì)等。堿式醋酸鉛還能沉淀出某些含有醇基、酮類、醛基類物質(zhì),以及黃酮類、中性皂苷和少數(shù)生物堿。本法是利用此性質(zhì)用鉛鹽從提取液中沉淀出有效成分或分離除去雜質(zhì)。
由于鉛鹽對(duì)人體有害,溶液中過(guò)量的鉛必須除盡。除鉛的常用方法有:①硫酸和硫酸鈉法;②硫化氫法。
。5)其他方法
酸性水溶性沉淀法、超濾法等。