方法名稱:
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方法名稱: |
消糜栓-人參皂苷Re的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定消糜栓中人參皂苷Re的含量。 |
方法原理: |
本品加正丁醇加熱回流,放冷,濾液取適量蒸干,殘渣加甲醇溶解,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長203nm處檢測人參皂苷Re的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2 .乙腈 3 .0.05%磷酸溶液 4. 正丁醇 5 .乙醚 6. 氨試液 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按人參皂苷Re計算應(yīng)不低于2500。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:乙腈 0.05%磷酸溶液=20 80 2.2檢測波長:203nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取重量差異項下的本品,剪碎,取約6g,精密稱定,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷Re對照品適量,加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取重量差異項下的本品,剪碎,取約6g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入水飽和正丁醇100mL,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用水飽和的正丁醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液50 mL,置分液漏斗中,用正丁醇飽和的氨試液洗滌2次,每次50 mL,再用正丁醇飽和的水50 mL洗滌,分取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,置0℃以下放置15分鐘,取出,立即濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長203nm處測定人參皂苷Re(C48H82O18)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p583。 |