消糜栓－人參皂苷Re的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定消糜栓中人參皂苷Re的含量。

本品加正丁醇加熱回流，放冷，濾液取適量蒸干，殘渣加甲醇溶解，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長203nm處檢測人參皂苷Re的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2 .乙腈

3 .0.05%磷酸溶液

4. 正丁醇

5 .乙醚

6. 氨試液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按人參皂苷Re計算應(yīng)不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙腈 0.05%磷酸溶液=20 80

2.2檢測波長：203nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取重量差異項下的本品，剪碎，取約6g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷Re對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取重量差異項下的本品，剪碎，取約6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水飽和正丁醇100mL，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用水飽和的正丁醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50 mL，置分液漏斗中，用正丁醇飽和的氨試液洗滌2次，每次50 mL，再用正丁醇飽和的水50 mL洗滌，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，置0℃以下放置15分鐘，取出，立即濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長203nm處測定人參皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p583。