方法名稱(chēng)： |
杭白芍生品與炮制品--芍藥甙含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
測(cè)定杭白芍生品與炮制品中芍藥甙、苯甲酸的含量 |
方法原理： |
樣品經(jīng)80%乙醇索氏提取，經(jīng)高效液相色譜儀分離，在230nm處測(cè)定峰面積，標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算芍藥甙、苯甲酸的含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 484 高效液相色譜儀； 色譜條件 色譜柱：YWG-CN（10μm,3.9×250mm)流動(dòng)相：MeCN-(MeCOOH-MeCOONa-H2O,pH3.2)-CHCl3(10∶90∶1)；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；柱溫：室溫。 |
試樣制備： |
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別取置五氧化二磷真空干燥器干燥至恒重的芍藥甙對(duì)照品和苯甲酸樣品1.000mg 和1.500mg，加甲醇定容于10mL容量瓶中，搖勻，分別得芍藥甙(100μg/mL)和苯甲酸(150μg/mL)的標(biāo)準(zhǔn)品液。分別取芍藥甙和苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10μL進(jìn)樣測(cè)定，以芍藥甙和苯甲酸的峰面積為橫坐標(biāo)，進(jìn)樣濃度為縱坐標(biāo)，進(jìn)行直線回歸，即得。 供試品溶液的制備 取杭白芍粉末5g，裝入索氏提取器中，加12倍量的80%的乙醇索氏提取1.5h。提取液過(guò)濾轉(zhuǎn)移入200mL量瓶中，加80%乙醇定容作為樣品液。從中取1mL，揮去乙醇后，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
以阿司匹林為內(nèi)標(biāo)，取一定量的標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)物的混合液，反復(fù)進(jìn)樣，計(jì)算出校正因子。取供試品溶液10μL進(jìn)樣，依法測(cè)定芍藥甙和苯甲酸的峰面積，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中芍藥甙和苯甲酸的含量。 |
附件： |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com) |
備注： |
|
參考文獻(xiàn)： |
吳巧鳳,來(lái)平凡,陳京等.杭白芍生品與炮制品中芍藥甙、苯甲酸和元素含量的對(duì)比分析.中國(guó)中醫(yī)藥科技.2005,12(5):299- 300 |
